[发明专利](001)晶面优势生长的六角片状氢氧化镁的制备方法在审
申请号: | 201611213912.2 | 申请日: | 2016-12-24 |
公开(公告)号: | CN106587119A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 李祥高;张伟娜;肖殷;王世荣 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C01F5/14 | 分类号: | C01F5/14;C08K3/22;C08K7/00;C08K9/00 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 001 优势 生长 六角 片状 氢氧化镁 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于无机化工技术领域涉及一种氢氧化镁阻燃剂的制备,具体涉及一种(001)晶面优势生长的六角片状氢氧化镁阻燃剂的制备工艺。
背景技术
随着社会的进步,高分子材料也得到了迅猛的发展,塑料、橡胶、纤维等高分子材料也被广泛应用于化工、航空航天、汽车、建筑行业等领域。是人们生活中不可或缺的生活、生产用品。可是大部分高分子产品极易燃烧,且燃烧过程中通常伴有浓烟和有毒气体的产生,这对人类的生命及财产安全构成了巨大威胁,同时还会对环境造成严重污染。频发的火灾迫使人们对各种材料的阻燃性能提出了更高的要求。
氢氧化镁是一种热稳定好、无毒、抑烟的无机添加型阻燃剂。在燃烧过程中生成的水和氧化镁对空气都不造成污染,而且在不产生腐蚀性气体的同时还具有中和燃烧过程中产生的酸性和腐蚀性气体功能,是一种绿色环保的阻燃剂,氢氧化镁的热分解温度比较高,比氢氧化铝高出约140℃,可以使阻燃材料承受更高的加工温度,利于加快挤塑速度,缩短模塑时间。是非常具有发展前景的无机阻燃剂品种。
氢氧化镁虽然有诸多的优点,但是也存在一些缺陷,氢氧化镁的阻燃效率较低,氢氧化镁要达到阻燃效果的添加量比较大,一般质量分数达到60%,由于添加量大氢氧化镁和高分子材料的相容性比较差,这会对高分子复合材料的机械性能和加工性能造成破坏。所以本文用水热法在氢氧化镁经过溶解-重结晶后,使得其极性较弱的晶面充分显露,因此具有更低的表面极性,同时分散性得到提高,平均粒径达到11μm左右的六角片状氢氧化镁。
发明内容
本发明的目的是提供一种六角片状氢氧化镁的制备方法,得到表面极性低、分散性好、平均粒径为1μm左右的六角片状氢氧化镁。
本发明一种(001)晶面优势生长的六角片状氢氧化镁的制备方法,其步骤如下:
(1)将原料氢氧化镁以球磨的方式分散到氢氧化钠溶液中,球磨配置成固含量为5%~30%的浆料。
(2)将研磨好氢氧化镁浆料加入到内衬聚四氟乙烯的水热釜中,在温度为120~200℃范围内进行水热处理。
(3)将反应完成后对产物进行冷却,过滤,洗涤,放入烘箱干燥。
所述的步骤(1)中氢氧化钠的浓度为4~8mol/L。
所述的步骤(1)中所述的球磨时间为8~12h。
所述的步骤(2)中水热处理的时间为4~10h。
所述的步骤(3)中干燥的时间为8~12h。
本发明制备了(001)晶面优势生长的六角片状氢氧化镁阻燃剂。将一定质量的氢氧化镁和氢氧化钠溶液倒入螺口瓶中进行球磨分散,然后将分散好的浆液加入到水热釜中在温度120~200℃范围内进行溶解重结晶。待冷却后过滤、洗涤、干燥。通过氢氧化镁溶解-重结晶后,得到了晶体形貌完整均一,棱角分明,边缘清晰,呈规则的六角片状氢氧化镁。而且制备的六角片状氢氧化镁其极性较弱的晶面((001)晶面)得到显露,使得晶体的极性降低,团聚减少。同时分散性得到提高,平均粒径达到11μm左右。特殊晶体形貌的氢氧化镁具有普通晶体形貌不同的形貌特征,所以它们加入高分子材料中时由于它们的特殊形貌对高分子起到不同的效果,六角片状氢氧化镁的粒径与厚度比值较小,易与树脂混容,对高分子聚合物的物理机械性能影响小。
将六角片状的氢氧化镁添加到聚乙烯中结果发现氢氧化镁能够将聚乙烯的氧指数从19.2%提高到22.6%,增强了其阻燃性能。添加六角片状氢氧化镁的聚乙烯材料呈网状结构,提高了聚乙烯的拉伸强度,但断裂伸长率则随着添加量的增大而降低,而改性后的氢氧化镁与聚乙烯材料相容性较好,能够维持聚乙烯的力学性能。
附图说明
图1是本发明制备(001)晶面优势生长的的六角片状的氢氧化镁的SEM图。
图2是本发明制备(001)晶面优势生长的的六角片状的氢氧化镁的XRD图。
具体实施方式
为更好的理解本发明,现将具体实施方式列举如下,实施例可以对本发明做进一步的解释和说明,但本发明并不只局限于以下的实例。
实施例1:
一种六角片状氢氧化镁的制备工艺线路:称取14.44g氢氧化镁,将称取的氢氧化镁和57.75g摩尔浓度为4mol/L氢氧化钠溶液倒入螺口瓶,球磨分散8~12h后的固含量为20wt.%的浆料加入到水热釜中在200℃下水热处理8h,待反应结束。将冷却后、过滤、洗涤、干燥得到14.22g的干料,其收率为98.50%,经扫描电镜扫描,产品为六角片状氢氧化镁。
实施例2:
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