[发明专利]一种泊沙康唑及其中间体的制备新方法在审
| 申请号： | 201611214177.7 | 申请日： | 2016-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN108239077A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 杨柱其;张朴永;孙晓梅;王立江;张云 | 申请（专利权）人： | 昆明积大制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/14 | 分类号： | C07D405/14 |
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| 地址： | 100176 北京市大*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 泊沙康唑 制备 碱水解 非质子性溶剂 医药技术领域 碱性条件 醚化反应 新工艺 重结晶 式III 甲酸 式II 收率 钯碳 生产成本 | ||
1.式II的泊沙康唑中间体的制备方法，所述方法包括下列步骤：a)将式III化合物加入非质子性溶剂中，搅拌溶解，加入无机碱，再加入式IV化合物，反应得到式V化合物；b)向式V化合物中加入甲酸和钯碳，用碱调节pH值至中性，加水析晶，得到式II化合物。
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2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a中非质子性溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜、四氢呋喃、甲苯、二甲苯、乙腈。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a中无机碱包括但不限于碳酸铯、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾及其水溶液。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a中式III化合物和式IV化合物的反应温度范围为40-60℃。
5.根据权利要求1-4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b中钯碳的投料量为式V化合物重量的5-15%。
6.一种制备泊沙康唑的方法，所述制备方法包括下列步骤：(1)根据权利要求1-5中任一项的方法制备式II化合物；(2)由式II化合物在水溶性溶剂中，在碱溶液条件下进行酯水解反应，得到式I化合物。
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7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，碱溶液选自氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸铯水溶液、碳酸钾水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液，三乙胺、氨水中的任一种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，碱溶液为三乙胺。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，水溶性溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、四氢呋喃、二氧六环、丙酮、乙腈、DMF、DMSO中的任一种。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，水溶性溶剂为甲醇。
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