[发明专利]一种聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的定量分析方法

说明书

本发明为一种聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的定量分析方法，其特征在于，所述定量方法包括如下步骤：碎化：聚醚醚酮复合材料碎化，所得的碎片体积平均粒径为80‑500微米；碎片酰基化：将步骤a中碎片与酰基化试剂进行反应，反应后体系为固液，固体为无机改性材料，液体为酰基化聚醚醚酮、溶剂和酰基化试剂，将固体与液体分离；测试：将上述分离后的液体进行定量分析。通过本发明可以精确的对聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮进行定量。

技术领域

本发明属于高分子材料领域，具体的说，涉及一种聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的定量分析方法。

背景技术

聚醚醚酮是聚芳醚酮类的一种，及结构简式为聚醚醚酮的主链上含有大量的芳环，芳环结构具有优异的化学稳定性，同时还具有较高的含碳量，因而聚醚醚酮树脂具有自熄性；聚醚醚酮分子中的羰基排列非常紧凑，其分子链可以形成局部有序结构，从而具有较强的结晶能力；聚醚醚酮的刚性大，尺寸稳定性好，线胀系数较小，接近与金属铝材料，具有优异的长期抗蠕变和抗疲劳特性；同时聚醚醚酮较好的抗腐蚀性等，由于聚醚醚酮所具有的优异的综合性能，其被广泛应用在航空、汽车、电子、能源、医疗及工业等领域。

聚醚醚酮与石墨、碳纤维、炭黑均具有优异的性能，且聚醚醚酮与碳纤维、石墨、炭黑之间具有良好的界面作用，将聚醚醚酮与碳纤维、石墨、炭黑中的一种结合，其制备的聚醚醚酮复合材料具有更加优异的性能。聚醚醚酮的含量极大的影响聚醚醚酮复合材料的综合性能。聚醚醚酮的含量过高，则无机添加剂的性能不能表现出来，无机添加剂的含量过高，则两者的结合性变弱，容易出现层间裂缝，因此要严格控制聚醚醚酮的含量，聚醚醚酮含量的测试在研发及生产过程中显得尤为重要。但是，聚醚醚酮复合材料中，聚醚醚酮与改性材料的溶解性较差，不能通过溶剂分离的方法分析聚醚醚酮的含量；聚醚醚酮的残碳率较高，不能通过测定灰分的方法推测聚醚醚酮的含量。因此，迫切需要设计一种准确度高、可操作性强的定量分析聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮含量的方法。

发明内容

为了克服上述现有技术缺陷，本发明提供了一种提高聚醚醚酮溶解性的方法，而其他成分不变，本技术能使聚醚醚酮精确定量。

为了实现上述发明目的，本发明采取了以下的技术方案：

一种聚醚醚酮复合材料中聚醚醚酮的定量分析方法，所述定量方法包括如下步骤：

a、碎化：聚醚醚酮复合材料碎化，所得的碎片体积平均粒径为80-500微米；

b、碎片酰基化：将步骤a中碎片与酰基化试剂进行反应，反应后体系为固液，固体为无机改性材料，液体为酰基化聚醚醚酮、溶剂和酰基化试剂，将固体与液体分离；

c、测试：将上述分离后的液体进行定量分析。

作为本发明优选的技术方案，所述酰基化反应的催化剂为ZnO、负载的AlCl₃/SiO₂三氟甲磺酸及稀土盐、路易斯酸中的一种或多种。

作为本发明优选的技术方案，所述酰基化反应的温度为0-150℃。

作为本发明优选的技术方案，所述酰基化反应的催化剂为负载的AlCl₃/SiO₂三氟甲磺酸及稀土盐，所述酰基化反应的温度为80-150℃。

作为本发明优选的技术方案，所述酰基化反应的催化剂为ZnO，酰基化反应的温度为60-90℃。

作为本发明优选的技术方案，所述酰基化反应的催化剂为路易斯酸，酰基化反应的温度为0-30℃。

作为本发明优选的技术方案，所述酰基化反应的酰基化试剂为脂肪酰卤，优选十二碳酰氯、十三碳酰氯、十四碳酰氯、十五碳酰氯、十六碳酰氯、十七碳酰氯、十八碳酰氯中的一种或多种。

作为本发明优选的技术方案，所述酰基化反应的溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷。