[发明专利]一种用于不对称烯丙基烷基化反应的催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种用于不对称烯丙基烷基化反应的催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将邻氨基苯甲酸、酰氯化试剂和DMF投入反应釜中，控制温度在50～80℃，反应12-18h后，将温度降为-5～-10℃，之后向反应釜中加入有机溶剂，搅拌均匀，加入手性氨基醇和三乙烯二胺，持续搅拌反应12-18h，蒸除有机溶剂后，既得羟基酰胺；

(2)将制得的羟基酰胺溶解于甲苯中，搅拌均匀后，加入五硫化二磷、三乙烯二胺，在90-100℃下反应24-36h，蒸除有机溶剂后，过硅胶层析柱提纯，制得氨基噻唑啉；

(3)将氨基噻唑啉与四氯钯酸钠溶解于二氯甲烷中，在氮气保护下，在温度50-60℃条件下搅拌反应1-2h，之后降温至室温，制得络合物，即为所述催化剂；

其中所述手性氨基醇为L或D构型的苯甘氨醇、苯丙胺醇或缬氨醇中的一种。

2.根据权利要求1所述的用于不对称烯丙基烷基化反应的催化剂的制备方法，其特征在于：所述邻氨基苯甲酸、酰氯化试剂和DMF的投料摩尔比为：1：(5-12)：(1.2-1.8)。

3.根据权利要求1所述的用于不对称烯丙基烷基化反应的催化剂的制备方法，其特征在于：所述邻氨基苯甲酸与有机溶剂的比为0.1-0.4mol/L；三乙烯二胺和有机溶剂的体积比为1:(5-8)。

4.根据权利要求1所述的用于不对称烯丙基烷基化反应的催化剂的制备方法，其特征在于：所述邻氨基苯甲酸和手性氨基醇的投料摩尔比为：1：(2-4)：(1-2)。

5.根据权利要求1所述的用于不对称烯丙基烷基化反应的催化剂的制备方法，其特征在于：所述酰氯化试剂为氯化亚砜、三氯氧磷草酰氯中的一种或多种混合物。

6.根据权利要求1所述的用于不对称烯丙基烷基化反应的催化剂的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为二氧杂环己烷，苯甲醚或甲基异丁酮中的一种或多种混合物。

7.根据权利要求1所述的用于不对称烯丙基烷基化反应的催化剂的制备方法，其特征在于：所述邻氨基苯甲酸摩尔与甲苯的体积比为0.1-0.4mol/L；三乙烯二胺和甲苯的体积比为1:(5-8)；邻氨基苯甲酸与五硫化二磷的投料摩尔比为：1:(4-5)。

8.根据权利要求1所述的用于不对称烯丙基烷基化反应的催化剂的制备方法，其特征在于：所述氨基噻唑啉与四氯钯酸钠的摩尔比为(1.2-1.5)：1；氨基噻唑啉与二氯甲烷的比为0.015mol/L。

9.一种用于不对称烯丙基烷基化反应的催化剂，其特征在于：由权利要求1-8任意一项所述的方法制备而成。

10.根据权利要求9所述的用于不对称烯丙基烷基化反应的催化剂，其特征在于：所述催化剂适用于(E)-1,3-二苯基-2-烯丙基乙酸酯的烷基化反应。