[发明专利]一种湿固化聚氨酯交联度的分析方法有效
申请号: | 201611216696.7 | 申请日: | 2016-12-26 |
公开(公告)号: | CN106644813B | 公开(公告)日: | 2019-08-27 |
发明(设计)人: | 石俊杰;陈精华;张健臻;陈建军;黄恒超 | 申请(专利权)人: | 广州市白云化工实业有限公司 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;侯桂丽 |
地址: | 510540 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 湿固化聚氨酯 测试样品 温度段 交联度 抽提 分析 计算测试样品 封口 抽提装置 交联类型 包覆物 胶黏剂 烘干 溶剂 称重 放入 装入 配方 | ||
1.一种湿固化聚氨酯交联度的分析方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将湿固化聚氨酯样品装入网状包覆物中,封口得到测试样品;
(2)将步骤(1)得到的测试样品放入装有溶剂的抽提装置中,分别在第一温度段60~90℃、第二温度段100~110℃、第三温度段120~130℃以及第四温度段140~260℃对所述测试样品进行抽提,抽提结束后将测试样品烘干,称重;
(3)按照公式C=(m2-m0)/(m1-m0)计算测试样品在每个温度段的交联度;
其中,所述公式中C为测试样品的交联度,m2为每一个温度段抽提后测试样品的质量,m1为每一个温度段抽提前测试样品的质量,m0为网状包覆物的质量。
2.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,步骤(1)所述网状包覆物包括铁质网袋、铜质网袋或铝质网袋中任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,步骤(1)所述网状包覆物的目数≥100目。
4.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,步骤(2)所述第一温度段的温度为80~90℃。
5.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,步骤(2)所述第二温度段的温度为106~110℃。
6.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,步骤(2)所述第三温度段的温度为120~125℃。
7.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,步骤(2)所述第四温度段的温度为200~210℃。
8.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,步骤(2)所述抽提装置包括抽提瓶、抽提管和冷凝器,所述抽提瓶和抽提管通过虹吸管相连,所述冷凝器和抽提瓶通过连接管相连,所述抽提瓶顶部与冷凝器直接相连。
9.根据权利要求8所述的分析方法,其特征在于,步骤(2)所述虹吸管与所述抽提管的连接处高于所述抽提管中测试样品高的2~4倍。
10.根据权利要求8所述的分析方法,其特征在于,步骤(2)所述溶剂装于所述抽提瓶中,且所述溶剂的液面低于连接管和虹吸管与抽提瓶的连接处。
11.根据权利要求8所述的分析方法,其特征在于,步骤(1)所述测试样品放于抽提管中。
12.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,步骤(2)所述溶剂包括二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N-甲基吡咯烷酮中任意一种或至少两种的组合。
13.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,步骤(2)所述抽提的时间为7~12h。
14.根据权利要求13所述的分析方法,其特征在于,步骤(2)所述抽提的时间为8~10h。
15.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,步骤(2)所述烘干在真空干燥箱中进行。
16.根据权利要求15所述的分析方法,其特征在于,所述真空干燥箱的温度≥300℃。
17.根据权利要求15所述的分析方法,其特征在于,所述真空干燥箱的真空度为-0.1~-0.5MPa。
18.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,步骤(2)所述烘干的时间为2~4h。
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