[发明专利]一种防腐剂中间体山梨酸苯丙氨酸乙酯的合成工艺

说明书

本发明公开了一种防腐剂中间体山梨酸苯丙氨酸乙酯的合成工艺，以苯丙氨酸,氯化亚砜,山梨酸,自制的钇改性的纳米级Cu‑HMS催化剂等原料通过旋转蒸发，冰盐浴，磁力搅拌等操作手段制备出山梨酸苯丙氨酸乙酯。

技术领域

本发明涉及一种防腐剂中间体山梨酸苯丙氨酸乙酯的合成工艺，属于有机合成领域。

背景技术

食品是人类赖以生存的基本物质，它提供给人类生活所需要的各种营养素和能量。通过消耗食品中的营养物质，细菌、酵母和真菌等可以迅速繁殖，从而导致食品发生微生物感染。随着生活水平的提高，人们越来越注重食品的质量问题。因此，增强食品的安全性是十分有必要的。利用合成的化学食品防腐剂来控制微生物的生长以及防止食品腐败，是最常用的方法之一。目前，国内常用的食品防腐剂按成分和来源不同，主要分为酯型防腐剂、酸性防腐剂、生物防腐剂和无机防腐剂四类。食品防腐剂的构效研究表明：α、β具有抗菌活性的有效功能性结构之一。山梨酸苯丙氨酸乙酯是具有很好的抑菌效果,本发明了一种新的工艺用自制的钇改性的纳米级Cu-HMS催化剂合成的山梨酸苯丙氨酸乙酯,该工艺操作简单,原料来源方便,产品纯度高收率高。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种防腐剂中间体山梨酸苯丙氨酸乙酯的合成工艺。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种防腐剂中间体山梨酸苯丙氨酸乙酯的合成工艺，包括以下步骤：

步骤1、向装有低温温度计的250mL三口烧瓶中加入无水乙醇,向其中加入的苯丙氨酸和氯化亚砜,然后磁力搅拌4h；

步骤2、然后加入自制的钇改性的纳米级Cu-HMS催化剂，冰盐浴中反应，再加热回流，继续磁力搅拌4h；

步骤3、利用旋转蒸发仪减压除去剩余的乙醇及SOCl2，得到中间体苯丙氨酸乙酯盐酸盐；

步骤4、向250mL圆底烧瓶中加入山梨酸和氯化亚砜，在常温下磁力搅拌反应4h。利用旋转蒸发仪减压除去剩余的SOCl2，同时回收自制的钇改性的纳米级Cu-HMS催化剂，得到酰氯化后的山梨酸；

步骤5、将合成好的苯丙氨酸乙酯盐酸盐和酰氯化后的山梨酸1:1(摩尔比)混合，冰盐浴反应3h，室温反应4h。利用旋转蒸发仪减压除去低沸点物质，得到山梨酸苯丙氨酸乙酯粗品，然后用无水乙醇重结晶得到高纯度的山梨酸苯丙氨酸乙酯。

钇改性的纳米级Cu-HMS催化剂合成

步骤1、将5gCu(NO3)2·3H2O，将加入到100ml乙醇溶液里，然后超声波处理1h；

步骤2、然后加入3ml正硅酸四乙酯，同时开启磁力搅拌水浴80℃反应4h；

步骤3、然后转移到微波反应器里微波处理2h；

步骤4、然后加入30ml含有2ml十二胺的乙醇溶液在50℃下磁力搅拌3h；

步骤5、所得产物离心水洗.然后于110℃干燥12h；

步骤6、然后在马弗炉里煅烧处理：在氮气和二氧化碳的氛围下，550℃,0.1kpa下煅烧4h；

步骤7、然后采用浸渍法引入钇元素，将煅烧后的的固体尽在0.1mol/L的硫酸钇的溶液里8h；

步骤8、浸渍结束后然后用去离子水洗涤，在旋转蒸发器下将水分蒸发，最终得到钇改性的纳米级Cu-HMS催化剂。