[发明专利]一种化妆品中环戊烷骈多氢菲类糖皮质激素的分析方法有效
申请号: | 201611216909.6 | 申请日: | 2016-12-26 |
公开(公告)号: | CN106855544B | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 孙福胜;宁飞飞;赵彬希;贾梦虹;李萍 | 申请(专利权)人: | 上海微谱化工技术服务有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/56 |
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地址: | 200438 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化妆品 戊烷 骈多氢菲类 糖皮质激素 分析 方法 | ||
1.一种化妆品中环戊烷骈多氢菲类糖皮质激素的分析方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)提供未经处理的化妆品样品;
(2)提供固定相,采用柱色谱的方法进行环戊烷骈多氢菲类糖皮质激素的分离;
所述固定相的制备原料为:
所述硅胶的粒径5um,孔径孔容0.62cm3/g,比表面积270m2/g,
所述固定相的制备方法为:
(1)硅胶改性:按照重量份比,将真空干燥过的硅胶和硅烷偶联剂在50重量份的无水甲苯中,氮气保护下搅拌、60℃下回流反应24小时,冷却,抽滤,洗涤,干燥,得到改性后的硅胶;
(2)固定相的合成:将上述制备得到的改性后的硅胶与剩余的反应原料和5重量份的式(1)物质在80重量份的无水甲苯中混合搅拌加热,加入引发剂,氮气保护,60℃下回流48小时,冷却,抽滤,洗涤,干燥,得到产物1,将产物1采用差分脉冲伏安法除去式(1)物质,得到最终产物,
式(1)物质的结构式如下:
所述(甲基)含氟丙烯酸酯为甲基丙烯酸三氟甲酯;
所述(甲基)非含氟丙烯酸为丙烯酸-4-羟丁酯和丙烯酸-2-乙基己酯按照重量比为1:0.5的混合物。
2.权利要求1所述的化妆品中环戊烷骈多氢菲类糖皮质激素的分析方法,其特征在于,所述环戊烷骈多氢菲类糖皮质激素为氟轻松、地索奈德、环索奈德、卤甲松、帕拉米松、帕拉米松乙酸酯、戊酸双氟可龙、异氟泼尼松、去羟米松、卤贝他索丙酸酯、氟尼缩松和/或依碳氯替泼诺中的一种或多种。
3.权利要求1所述的化妆品中环戊烷骈多氢菲类糖皮质激素的分析方法,其特征在于,所述环戊烷骈多氢菲类糖皮质激素为卤贝他索丙酸酯、戊酸双氟可龙、地索奈德和/或帕拉米松乙酸酯中的一种或多种。
4.权利要求1所述的化妆品中环戊烷骈多氢菲类糖皮质激素的分析方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂选自含有碳碳双键的硅烷偶联剂。
5.权利要求1所述的化妆品中环戊烷骈多氢菲类糖皮质激素的分析方法,其特征在于,所述交联剂选自含有至少两个碳碳双键的交联剂。
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