[发明专利]检测食品中日落黄的电化学方法

权利要求书

1.一种检测食品中日落黄的电化学方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)氧化锌纳米花的合成；

(2)碳糊电极的制备；

(3)氧化锌纳米花修饰碳糊电极的制备：将氧化锌纳米花加入无水乙醇中，超声得到悬浊液，将悬浊液滴在碳糊电极表面，干燥后得到氧化锌纳米花修饰碳糊电极；

(4)标准溶液的制备：称取一定量的日落黄固体用水溶解、稀释、定容配制成一定浓度的母液，将母液加入磷酸缓冲溶液中，定容得到一系列不同浓度的待测日落黄标准溶液；

(5)标准曲线的绘制：将氧化锌纳米花碳糊电极作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极插入日落黄标准溶液的电解池中，在搅拌条件下富集一段时间后，进行方波伏安扫描，确定氧化峰电流值与日落黄标准溶液浓度的线性关系，得到线性回归方程，绘制标准曲线；

(6)实际检测时，将需要检测的样品进行常规预处理，按照实验条件测定其样品对应的氧化峰电流值，根据步骤(5)的线性回归方程计算即可检测待测样品中日落黄的含量；

所述步骤(1)中氧化锌纳米花的合成，包括以下步骤：

(a)将Zn(CH₃COO)₂·2H₂O和聚乙烯醇加入水中，在55-65℃水浴中加热，持续搅拌1.5-2.5个小时，形成均匀的溶液；

(b)在搅拌的条件下，将KOH溶液加入所述步骤(a)制得的溶液中，后在45-55℃水浴中加热，并搅拌反应0.5-1小时，然后冷却、离心，再用水和无水乙醇清洗，干燥得到氧化锌纳米花。

2.根据权利要求1所述的检测食品中日落黄的电化学方法，其特征在于，所述步骤(a)中Zn(CH₃COO)₂·2H₂O和聚乙烯醇的质量比为1-3:5。

3.根据权利要求1所述的检测食品中日落黄的电化学方法，其特征在于，所述步骤(2)中碳糊电极的制备为，将碳粉与石蜡油按比例研磨成均匀糊状，然后将糊状的混合物压入连有铜线的碳糊电极管壳内，得到碳糊电极。

4.根据权利要求3所述的检测食品中日落黄的电化学方法，其特征在于，所述碳粉和石蜡油混合的质量比为8-10:1。

5.根据权利要求1所述的检测食品中日落黄的电化学方法，其特征在于，所述步骤(4)中定容得到的母液浓度为5.0mg/mL，所述磷酸缓冲溶液的浓度为1/15-1/10mol/L；所述的日落黄标准溶 液的浓度范围为0.5-70μg/L。

6.根据权利要求1所述的检测食品中日落黄的电化学方法，其特征在于，所述步骤(5)中富集的时间为300-400s，在0.4-1V范围内进行方波伏安扫描。

7.根据权利要求1所述的检测食品中日落黄的电化学方法，其特征在于，所述步骤(5)中确定氧化峰电流值与日落黄标准溶液浓度的线性关系，得到线性回归方程为：

当日落黄标准溶液浓度为0.50-10μg/L时，线性方程为:i_p＝0.2245C+0.3015，相关系数R＝0.999；

当日落黄标准溶液浓度为：10-70μg/L时，线性方程为:i_p＝0.08954C+1.924，相关系数R＝0.995；

其中i_p为氧化峰电流，单位为μA，C为日落黄的浓度，单位为μg/L，检测限为：0.2μg/L。

8.根据权利要求1所述的检测食品中日落黄的电化学方法，其特征在于，方波伏安法参数设定如下：电位增幅为：4mV，脉冲幅度为25mV，脉冲频率为15Hz。