[发明专利]一种紫外光固化生物质甲基丙烯酸酯和/或丙烯酸酯预聚体及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201611218498.4 申请日: 2016-12-26
公开(公告)号: CN107057029B 公开(公告)日: 2019-09-20
发明(设计)人: 庞浩;马哲;黄健恒;廖兵;黄浩;黄福仁 申请(专利权)人: 佛山市功能高分子材料与精细化学品专业中心
主分类号: C08G18/67 分类号: C08G18/67;C08G18/10;C09D175/14;C09D5/08;C09J175/14;C09D11/102
代理公司: 广东广信君达律师事务所 44329 代理人: 杨晓松
地址: 528000 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 紫外光固化 生物质 丙烯酸酯预聚体 甲基丙烯酸酯 制备 二异氰酸酯预聚体 二元醇 丙烯酸羟酯类物质 甲基丙烯酸羟酯类 紫外光固化预聚体 合成 紫外光固化涂料 强碱 二甲基甲酰胺 催化剂作用 二异氰酸酯 产物粘度 氮气保护 聚合技术 耐磨性能 热稳定性 丁二醇 光固化 胶黏剂 腰果酚 可调 油墨 应用
【权利要求书】:

1.一种紫外光固化生物质甲基丙烯酸酯和/或丙烯酸酯预聚体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1.反应器通入氮气,维持在0~10℃温度,加入二异氰酸酯和催化剂的混合物,滴加到溶有甲基丙烯酸羟酯类或丙烯酸羟酯类物质的二甲基甲酰胺溶液中,反应3~5h,升温至20~30℃继续反应2~4h,得到一端封端的二异氰酸酯的预聚物I;所述二异氰酸酯、甲基丙烯酸羟酯类物质和二甲基甲酰胺的摩尔比为1:(0.85~0.95):(3.5~4.0);所述二异氰酸酯、丙烯酸羟酯类物质和二甲基甲酰胺的摩尔比为1:(0.85~0.95):(3.5~4.0);所述二异氰酸酯与催化剂的质量为1:(0.0061~0.0096);所述滴加的时间为1~2h;

S2.将摩尔比1:(1.85~2.05):(10.5~12.5)的腰果酚、4-氯-1,3-丁二醇与无水乙醇混合,维持在65~75℃恒定温度,滴加强碱溶液反应15~20h,冷却、蒸馏水洗涤、过滤、在60~70℃减压蒸馏,得到腰果酚醚化二元醇II;所述强碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种以上,其浓度为15~25%;所述强碱与腰果酚的摩尔比为1:0.42~0.50;

S3.将催化剂加入预聚物I中混合,滴加到溶有二甲基甲酰胺的腰果酚醚化二元醇II中,维持在20~30℃恒定温度,反应4~6h,在85~95℃减压蒸馏,得到紫外光固化生物质甲基丙烯酸酯和/或丙烯酸酯预聚体;所述预聚物I、腰果酚醚化二元醇II和二甲基甲酰胺的摩尔比为1:(0.44~0.52):(1.8~2.0);所述预聚物I与催化剂的质量比为1:(0.0041~0.0054)。

2.根据权利要求1所述的紫外光固化生物质甲基丙烯酸酯和/或丙烯酸酯预聚体的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述的二异氰酸酯为间苯二亚甲基二异氰酸酯、二苯基亚甲基二异氰酸酯、二甲基二苯基甲烷二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯或1,4-环己基二异氰酸酯中的一种以上。

3.根据权利要求1所述的紫外光固化生物质甲基丙烯酸酯和/或丙烯酸酯预聚体的制备方法,其特征在于,步骤S1和S3中所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二(十二烷基硫)二丁基锡或二乙酸二丁基锡中的一种以上。

4.根据权利要求1所述的紫外光固化生物质甲基丙烯酸酯和/或丙烯酸酯预聚体的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述的甲基丙烯酸羟酯类物质为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟丁酯中的一种以上,所述的丙烯酸羟酯类物质为丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯中的一种以上。

5.根据权利要求1所述的紫外光固化生物质甲基丙烯酸酯和/或丙烯酸酯预聚体的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述滴加的时间为1~2h。

6.根据权利要求1-5任一项所述方法制备的紫外光固化生物质甲基丙烯酸酯和/或丙烯酸酯预聚体。

7.权利要求6所述紫外光固化生物质甲基丙烯酸酯和/或丙烯酸酯在涂料、油墨和胶黏剂领域中的应用。

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