[发明专利]一种2;2-二氟-1;3-苯并二恶茂-4-甲醛的合成方法有效
申请号: | 201611218708.X | 申请日: | 2016-12-26 |
公开(公告)号: | CN106699722B | 公开(公告)日: | 2019-10-11 |
发明(设计)人: | 叶振君;孔前广;毕强;顾浩桦;韩海平;方燕;张芝平;徐海燕 | 申请(专利权)人: | 上海生农生化制品股份有限公司 |
主分类号: | C07D317/54 | 分类号: | C07D317/54 |
代理公司: | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人: | 竺路玲 |
地址: | 201600 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 甲醛 二羟基苯甲醛 羟基苯甲醛 后处理 甲氧基 双氧水 大规模工业化生产 二氟二氯甲烷 非质子性溶剂 化学反应 质子性溶剂 反应条件 环境友好 目标产物 起始原料 市场潜力 水解反应 咯菌腈 滴加 收率 应用 | ||
1.一种2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂-4-甲醛的合成方法,其特征在于,其合成路线为:
包括以下步骤:
S1:将3-甲氧基-2-羟基苯甲醛和碱加入到质子性溶剂中,再滴加双氧水,进行水解反应;反应完全,后处理,得到2,3-二羟基苯甲醛;
S2:将2,3-二羟基苯甲醛和碱的水溶液加入到非质子性溶剂中,然后加入二氟二氯甲烷进行反应;反应完全,后处理,得到所述2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂-4-甲醛;
其中,所述的碱为氢氧化钠;
所述质子性溶剂为水;
所述非质子性溶剂为二甲基亚砜;
在S1中,3-甲氧基-2-羟基苯甲醛:碱:双氧水的摩尔比为1:1:3.5。
2.根据权利要求1所述的2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂-4-甲醛的合成方法,其特征在于,在S1中,反应温度为20~150℃,反应时间为2~24小时。
3.根据权利要求1所述的2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂-4-甲醛的合成方法,其特征在于,S1中所述的后处理包括:停止加热,加酸调节pH=1~3,加入有机溶剂萃取,分出水相,蒸馏有机相,收集115~120℃/15mmHg的馏分。
4.根据权利要求3所述的2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂-4-甲醛的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂的质量为3-甲氧基-2-羟基苯甲醛质量的2~15倍。
5.根据权利要求1所述的2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂-4-甲醛的合成方法,其特征在于,在S2中,2,3-二羟基苯甲醛:碱:二氟二氯甲烷:非质子性溶剂的质量比为1:0.1-1.5:1-10:2-10。
6.根据权利要求1所述的2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂-4-甲醛的合成方法,其特征在于,在S2中,反应温度为-10~100℃,反应时间为2~20小时。
7.根据权利要求1所述的2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂-4-甲醛的合成方法,其特征在于,S2中所述的后处理包括:停止加热,抽滤除去固体,蒸馏液体,收集120℃/10mmHg以下的馏分,馏出液中加入水,再加入有机溶剂萃取,分出水相,有机相脱溶。
8.根据权利要求7所述的2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂-4-甲醛的合成方法,其特征在于,2,3-二羟基苯甲醛:水:有机溶剂的质量比为1:1-5:2-8。
9.根据权利要求3或4或7或8所述的2,2-二氟-1,3-苯并二恶茂-4-甲醛的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂选自以下任一种:四氯化碳、甲苯、甲基环己烷、己烷、氯仿、乙酸乙酯、二氯甲烷,二氯乙烷、石油醚。
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