[发明专利]一种溴代异丁烯基甲醚的合成方法及其在C14醛的制备中的应用有效
| 申请号： | 201611218751.6 | 申请日： | 2016-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN108238875B | 公开（公告）日： | 2021-01-15 |
| 发明（设计）人： | 曾庆宇;刘祥洪;黄国东;吕国锋;环灿灿 | 申请（专利权）人： | 上虞新和成生物化工有限公司;浙江新和成药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/68 | 分类号： | C07C45/68;C07C47/22;C07C45/63;C07C47/24;C07C41/56;C07C43/313;C07C41/28;C07C43/17;C07C45/42;C07C47/225;C07F3/02 |
| 代理公司： | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人： | 张勋斌 |
| 地址： | 312369 浙江省绍*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 异丁烯 甲醚 合成 方法 及其 c14 制备 中的 应用 | ||
1.一种溴代异丁烯基甲醚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)甲醛与丙醛进行羟醛缩合反应，得到异丁烯醛；
(2)步骤(1)得到的异丁烯醛与溴化氢进行加成反应，得到溴代异丁醛；
(3)步骤(2)得到的溴代异丁醛与甲醇进行缩合反应，得到二甲氧基溴代异丁烷；
(4)在酸催化剂的作用下，步骤(3)得到的二甲氧基溴代异丁烷与甲醇进行交换和消去反应，反应完全后经过后处理得到所述的溴代异丁烯基甲醚；
步骤(1)中，所述的羟醛缩合反应在碱性催化剂的作用下进行；
所述的碱性催化剂为氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠或者叔丁醇钠；
步骤(1)中，所述的羟醛缩合反应在管道反应器中进行，反应温度为180-280℃，反应压力10-20MPa。
2.根据权利要求1所述的溴代异丁烯基甲醚的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的加成反应在过氧化物的作用下进行；
所述的过氧化物为过氧化苯甲酰。
3.根据权利要求1所述的溴代异丁烯基甲醚的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的加成反应的温度为40～60℃。
4.根据权利要求1所述的溴代异丁烯基甲醚的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的缩合反应在强酸的催化下进行；
所述的强酸为浓硫酸或强酸性离子交换树脂。
5.根据权利要求1所述的溴代异丁烯基甲醚的合成方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的酸催化剂为对甲基苯磺酸。
6.根据权利要求1所述的溴代异丁烯基甲醚的合成方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的交换和消去反应在管道式反应器中进行，反应温度为200～250℃，停留时间为1～10分钟。
7.一种C14醛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(A)按照权利要求1～6任一项所述的方法合成溴代异丁烯基甲醚；
(B)将所述的溴代异丁烯基甲醚转化为溴代异丁烯基甲醚格氏试剂，然后再与环柠檬醛发生加成反应，反应结束后经过水解和消去反应得到所述的C14醛。
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