[发明专利]一种磷酸钛钠/碳复合材料、其制备方法及用途在审
申请号: | 201611219239.3 | 申请日: | 2016-12-26 |
公开(公告)号: | CN106784696A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 席小兵;张怀文;庞钧友;黄友元 | 申请(专利权)人: | 深圳市贝特瑞纳米科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/054 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司11332 | 代理人: | 巩克栋,侯桂丽 |
地址: | 518106 广东省深圳市光明*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 复合材料 制备 方法 用途 | ||
1.一种磷酸钛钠/碳复合材料,其特征在于,所述复合材料包括由一次颗粒聚集而成的二次颗粒,所述一次颗粒包括磷酸钛钠颗粒及包覆在所述磷酸钛钠颗粒表面的碳层;其中,所述碳层是经由两次碳包覆制备得到的。
2.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,所述磷酸钛钠/碳复合材料的形貌为球形,所述磷酸钛钠/碳复合材料的粒径在微米级;
优选地,所述二次颗粒的粒径为10μm~30μm;
优选地,所述一次颗粒的粒径为200nm~300nm;
优选地,所述一次颗粒中的碳层的厚度为1nm~10nm。
3.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,所述两次碳包覆均采用喷雾干燥的方法。
4.如权利要求1所述的复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)将钠源、钛源、磷源和任选的掺杂元素源混合,得到前驱体;
或者,将磷酸钛钠分散,得到前驱体;
(2)向步骤(1)得到的前驱体中加入碳源和溶剂,混合均匀,得到一次浆料,进行喷雾干燥,在惰性气氛下于第一温度焙烧,实现一次碳包覆;
(3)向步骤(2)得到的一次碳包覆产物中加入碳源和溶剂,混合均匀,得到二次浆料,进行喷雾干燥,在惰性气氛下于第二温度焙烧,实现二次碳包覆,得到磷酸钛钠/碳复合材料。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述钠源、钛源、磷源和任选的掺杂元素源按照钠元素:钛元素:磷元素:掺杂元素的摩尔比(0.95~1.05):(1.9~2.1):(2.85~3.15):(0~0.05)进行混合;
优选地,步骤(1)所述钠源包括氢氧化钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、草酸钠、醋酸钠、碳酸钠或碳酸氢钠中的任意一种或至少两种的混合物;
优选地,步骤(1)所述钛源包括二氧化钛、氢氧化钛或偏钛酸中的任意一种或至少两种的混合物;
优选地,步骤(1)所述磷源包括磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵、磷酸二氢钠或磷酸氢二钠中的任意一种或至少两种的混合物;
优选地,步骤(1)所述掺杂元素源为铌源、镁源、锰源、钒源、锆源、铝源或铬源中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(3)所述碳源独立地选自葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、淀粉、糊精、聚乙二醇、聚乙烯醇、导电炭黑、科琴黑、Super-p或KS-6中的任意一种或至少两种的混合物;
优选地,步骤(2)和步骤(3)所述溶剂独立地选自水、甲醇、乙醇、丙酮或异丙醇中的任意一种或至少两种的混合物;
优选地,步骤(2)和步骤(3)所述喷雾干燥采用的装置均为闭式喷雾干燥机;
优选地,步骤(2)和步骤(3)进行喷雾干燥时,进风口的温度独立地为220℃~250℃,出风口的温度独立地优选为75℃~90℃;
优选地,步骤(2)和步骤(3)所述惰性气氛独立地选自氮气气氛、氩气气氛、氦气气氛、氖气气氛、氪气气氛、氙气气氛或二氧化碳气氛中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求4-6任一项所述的方法,其特征在于,以步骤(2)所述前驱体的质量为100%计,步骤(2)加入的碳源的质量百分比为1%~20%;
优选地,以步骤(2)所述前驱体的质量为100%计,步骤(2)加入的溶剂的质量百分比为30%~50%;
优选地,步骤(2)所述混合均匀采用的方式为球磨,所述球磨的时间为3~5h;
优选地,步骤(2)所述第一温度为300℃~600℃;
优选地,步骤(2)升温至第一温度的升温速率为2℃/min~20℃/min;
优选地,步骤(2)所述于第一温度焙烧的时间为3h~15h。
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