[发明专利]一种依托考昔杂质的制备方法与应用有效
| 申请号： | 201611219504.8 | 申请日： | 2016-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN108239028B | 公开（公告）日： | 2022-03-18 |
| 发明（设计）人： | 邹洋洋;肖承涛;李瑞 | 申请（专利权）人： | 海南先声药业有限公司;江苏先声药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D217/02 | 分类号： | C07D217/02;G01N30/02 |
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| 地址： | 570311 海*** | 国省代码： | 海南;46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 依托 杂质 制备 方法 应用 | ||
1.一种式Ⅳ所述化合物的制备方法，其特征在于：
将式Ⅰ所示化合物在碱性试剂作用下，与式Ⅱ所示化合物反应后在酸的作用下反应制备得到式Ⅳ所述的化合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将式Ⅰ所示化合物在溶剂S1、碱性试剂作用下，与式Ⅱ所示化合物反应后将体系转移至溶剂S1的酸溶液中，反应制备得到式Ⅳ所述的化合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：将反应后的溶液过滤，向滤饼中加入溶剂S2，反应制备得到式Ⅳ所述的化合物。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂S1选自甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷或乙酸异丙酯的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂S1选自四氢呋喃或乙酸异丙酯。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述碱性试剂选自叔丁醇钠、三乙胺、叔丁醇钾或丁醇钾的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述碱性试剂选自叔丁醇钾。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述酸选自乙酸或三氟乙酸。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：式Ⅰ所示化合物与式Ⅱ所示化合物的摩尔投料比为1:1～1:2.5。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：将反应液升温至40～60℃的条件下，反应制备得到式Ⅳ所述的化合物。
11.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述反应温度是20～50℃。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于：所述反应温度是25～45℃。
13.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂S2选自水、乙腈、丙酮、二氯甲烷或乙酸异丙酯的一种或多种。
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