[发明专利]一种制备含氟仲胺的方法有效
申请号: | 201611220037.0 | 申请日: | 2016-12-26 |
公开(公告)号: | CN106748802B | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
发明(设计)人: | 蔡春;陈淑杰 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | C07C209/18 | 分类号: | C07C209/18;C07C209/16;C07C211/52;C07C211/15;C07C213/02;C07C217/16 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 邹伟红 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氟化醇 制备 仲胺类化合物 含氟 仲胺 五甲基环戊二烯 金属催化剂 原子经济性 反应操作 过渡金属 含氟烷基 节能环保 试剂毒性 铱催化剂 有机溶剂 助催化剂 二聚体 氟烷基 氯化铱 伯胺 配体 收率 催化剂 合成 | ||
1.一种制备含氟仲胺的方法,其特征在于,包括下列步骤:
将催化量的过渡金属铱催化剂、碱混合加入有机溶剂,在氮气保护下,依次加入伯胺I,氟化醇II,加热至90-100℃搅拌反应24h,反应结束后,旋蒸除去溶剂,柱层析纯化后得到含氟仲胺类化合物III;
具体反应式如下:
所述的氟化醇II为氟乙醇、3,3,3-三氟-1-丙醇、3,3-二氟-1-丙醇或3,3,3-三氟-1-丁醇,式I取代基R,R选自芳基、C3~C10的烷基、C3~C10的烷氧基;所述的过渡金属铱催化剂为[Cp*IrCl2]2。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的碱为碳酸氢钠或三乙胺。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的伯胺是芳香胺或脂肪胺。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为是甲苯、二氧六环或叔戊醇。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的伯胺与氟化醇的摩尔比为1:1.1至1:1.5。
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