[发明专利]一种制备含氟仲胺的方法有效

专利信息
申请号: 201611220037.0 申请日: 2016-12-26
公开(公告)号: CN106748802B 公开(公告)日: 2018-11-13
发明(设计)人: 蔡春;陈淑杰 申请(专利权)人: 南京理工大学
主分类号: C07C209/18 分类号: C07C209/18;C07C209/16;C07C211/52;C07C211/15;C07C213/02;C07C217/16
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 邹伟红
地址: 210094 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 氟化醇 制备 仲胺类化合物 含氟 仲胺 五甲基环戊二烯 金属催化剂 原子经济性 反应操作 过渡金属 含氟烷基 节能环保 试剂毒性 铱催化剂 有机溶剂 助催化剂 二聚体 氟烷基 氯化铱 伯胺 配体 收率 催化剂 合成
【权利要求书】:

1.一种制备含氟仲胺的方法,其特征在于,包括下列步骤:

将催化量的过渡金属铱催化剂、碱混合加入有机溶剂,在氮气保护下,依次加入伯胺I,氟化醇II,加热至90-100℃搅拌反应24h,反应结束后,旋蒸除去溶剂,柱层析纯化后得到含氟仲胺类化合物III;

具体反应式如下:

所述的氟化醇II为氟乙醇、3,3,3-三氟-1-丙醇、3,3-二氟-1-丙醇或3,3,3-三氟-1-丁醇,式I取代基R,R选自芳基、C3~C10的烷基、C3~C10的烷氧基;所述的过渡金属铱催化剂为[Cp*IrCl2]2

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的碱为碳酸氢钠或三乙胺。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的伯胺是芳香胺或脂肪胺。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为是甲苯、二氧六环或叔戊醇。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的伯胺与氟化醇的摩尔比为1:1.1至1:1.5。

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