[发明专利]一种具有中空微反应腔结构的半导体基异质纳米晶及其制备方法有效
申请号: | 201611220809.0 | 申请日: | 2016-12-26 |
公开(公告)号: | CN106629815B | 公开(公告)日: | 2017-12-01 |
发明(设计)人: | 张加涛;李欣远;纪穆为;王虹智 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C01G3/12 | 分类号: | C01G3/12;C01G7/00 |
代理公司: | 北京理工正阳知识产权代理事务所(普通合伙)11639 | 代理人: | 唐华 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 中空 反应 结构 半导体 基异质 纳米 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有中空微反应腔结构的半导体基异质纳米晶的制备方法,所述制备方法包括以下步骤中的(1)或者(1)、(2):
步骤(1):制备具有可控形貌的实心的Cu2O纳米晶颗粒或实心的Au@Cu2O核壳纳米晶颗粒,并将其分散到一定体积的甲醇的水溶液中,通过加入一定浓度的Na2S水溶液,在一定温度下搅拌一定时间,原位将具有可控形貌的实心的Cu2O纳米晶部分硫化,或者将实心的Au@Cu2O核壳纳米晶中的Cu2O壳层硫化,使实心的Cu2O纳米晶或Au@Cu2O核壳纳米晶,原位并保持整体形貌的前提下,转变为具有中空微反应腔结构的Cu2O/Cu2S或Au/Cu2S异质纳米晶;
步骤(2):对所述具有中空微反应腔结构的Cu2O/Cu2S或Au/Cu2S异质纳米晶颗粒,根据阳离子的化学反应活性,利用阳离子化学反应将Cu2S外层转化为其他硫化物半导体,获得具有中空微反应腔结构的半导体基异质纳米晶;
其中,所述实心的Cu2O纳米晶可以为任意形貌,从属为实心的Cu2O八面体纳米晶颗粒或实心的Cu2O立方体纳米晶颗粒,所述硫化反应为将所述实心的Cu2O纳米晶或实心的Au@Cu2O核壳纳米晶颗粒分散到甲醇水溶液中,然后与浓度为0.1mol/L的Na2S水溶液形成混合液,将所述混合液在25℃下搅拌10秒后,立即在5000转/分钟的转速下离心浓缩10分钟,将沉淀分散到无水甲醇中,获得具有中空微反应腔结构的Cu2O/Cu2S或Au/Cu2S异质纳米晶颗粒溶胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)包括以下步骤:
步骤21,将所述具有中空微反应腔结构的Cu2O/Cu2S或Au/Cu2S异质纳米晶用无水甲醇稀释,然后与金属盐水溶液混合,形成混合液a;
步骤22,向所述混合液a中加入60μL的三丁基膦,形成混合液b,并将所述混合液b置于50-60℃恒温水浴中搅拌120分钟;
步骤23,搅拌结束后将所述混合液b冷却至25℃,然后在5000转/分钟的转速下离心10分钟,将得到的下层沉淀分散至无水甲醇中,得到具有中空微反应腔结构的半导体基异质纳米晶。
3.根据权利要求1-2任一项所述的制备方法,其特征在于:所述Na2S水溶液的浓度为0.1mol/L,其中每10ml实心的Cu2O纳米晶颗粒或实心的Au@Cu2O核壳纳米晶颗粒的甲醇溶胶与0.01-0.5ml的Na2S的水溶液进行混合,混合液在25℃下快速搅拌10秒钟后,立即在5000转/分钟的转速下离心10分钟,将沉淀分散到无水甲醇中,获得具有中空微反应腔结构的Cu2O/Cu2S或Au/Cu2S异质纳米晶颗粒溶胶。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,所述可控形貌的实心的Cu2O纳米晶颗粒为实心的Cu2O八面体纳米晶颗粒,其制备包括以下步骤:
步骤11,将PVP、氯化铜、氢氧化钠溶解于水中形成混合液c,60℃恒温搅拌30分钟;
步骤12,将所述混合液c与抗坏血酸水溶液混合,形成混合溶液d,60℃恒温搅拌3小时后,在5000转/分钟的转速下离心10分钟,获得所述实心Cu2O八面体纳米晶颗粒。
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