[发明专利]氘化锂的生产工艺及其纯度检测方法在审

专利信息
申请号: 201611222148.5 申请日: 2016-12-19
公开(公告)号: CN106698345A 公开(公告)日: 2017-05-24
发明(设计)人: 车荣睿;陈昱;车瀛照;赵海燕 申请(专利权)人: 车荣睿
主分类号: C01B6/04 分类号: C01B6/04;G01N7/18
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300071 天津市南*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 氘化 生产工艺 及其 纯度 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种氘化锂的合成方法,其特征在于,金属锂在一定温度下与氘气直接反应,生成氘化锂,其反应式为:

2.根据权利要求1中所述的氘化锂的合成方法,其特征在于,在一个反应装置中,放入一反应舟,加入金属锂,加盖密封,开始升温,通入氩气。

3.根据权利要求1中所述的氘化锂的合成方法,其特征在于,氘化锂合成过程中的影响因素包括反应温度、金属锂纯度、氘气纯度、氘气中同位素丰度,

氘化锂合成的反应温度为690℃-760℃;

氘化锂合成的反应时间为7h-9h。

4.一种氘化锂纯度检测方法,其特征在于,检测步骤为:

步骤一、取一干燥洁净的锥形瓶,在万分之一分析天平中准确称重;

步骤二、取质量为w的样品放到锥形瓶中,加盖塞严,准确称重;

步骤三、将水和二氧六环的混合液加入到恒压漏斗中;

步骤四、将恒压漏斗与装有样品的锥形瓶及气体恒压容量测定仪连接成为封闭体系;

步骤五、将恒压器与刻度管的水位对平,准确记下各刻度中的ml数;

步骤六、将装有样品的锥形瓶放置在冰水浴中;

步骤七、将恒压漏斗中的水和二氧六环混合液加到锥形瓶的样品上,并注意观察刻度管水位变化;

步骤八、样品与水反应完毕后在冰水浴中静置10-20min,然后在常温下静置0.4-0.6h;

步骤九、把恒压器与刻度管的水位对平,准确记下各刻度管中的ml数。

5.根据权利要求4中所述的氘化锂纯度检测方法,其特征在于,测量原理为:

氘化锂纯度的测定是根据活性氘含量的测定,经计算而得出。其原理是根据氘化锂可与水反应放出氘气、氢气,测定氘气和氢气的体积量而得出,反应化学式为:。

2LiD+2H2O→2LiOH+D2↑+H2↑。

6.根据权利要求4中所述的氘化锂纯度检测方法,其特征在于,

氘化锂纯度检测公式为:

式中:

V1为样品未与水反应前体系中气体的总体积;

V2为样品与水反应后体系中的气体总体积;

Pt为测定时环境的大气压;

PH2o为测定时环境温度下的水的饱和蒸气压;

T0为标准状态下的温度273k;

Tt为测定时体系温度(273+室温)k;

P0为标准状态下的气体压力1013.2472Pa;

W为样品的重量g;

22400:为常数,即1克分子的任何气体在标准状态下的体积。

9:为常数,即氘化锂的分子量。

7.根据权利要求4中所述的氘化锂纯度检测方法,其特征在于,步骤三中,水和二氧六环的体积份数为:水-4份、二氧六环-6份;

步骤一中,称重精度为万分之一克;

步骤二中,称重精度为万分之一克。

8.根据权利要求4中所述的氘化锂纯度检测方法,其特征在于,

通过步骤五获得样品与水反应前的总体积V1

通过步骤九获得样品与水反应后的总体积V2

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