[发明专利]一种基于醋酸伐普肽制备银金合金纳米球壳有效
申请号: | 201611222323.0 | 申请日: | 2016-12-27 |
公开(公告)号: | CN106694901B | 公开(公告)日: | 2018-12-28 |
发明(设计)人: | 高大威;李彦集;高发明;边可新;尹甜;牛康;刘欢 | 申请(专利权)人: | 燕山大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 秦皇岛一诚知识产权事务所(普通合伙) 13116 | 代理人: | 续京沙 |
地址: | 066004 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 醋酸 伐普肽 制备 合金 纳米 | ||
一种基于醋酸伐普肽制备银金合金纳米球壳的方法,其主要是按照每毫升盐酸溶液加入0.91~1.13mg醋酸伐普肽的比例,配制成醋酸伐普肽溶液,于65~67℃处理20~24min;按照1:3~9的比例加入硝酸银溶液,放入水浴恒温振荡器中24℃孵育24~26h;按硝酸银:硼氢化钠的摩尔比为1:1~2的比例,再逐滴加入还原剂硼氢化钠,24℃反应16~18min;再置于100℃沸水浴10min后,按三氯化金:硝酸银摩尔比为1:25~45的比例,加入三氯化金溶液,100℃沸水浴2~4min,制得粒径为90~110nm的银金合金纳米球壳。本发明形貌易控、操作简单、绿色环保、反应条件温和,制备的银金合金的粒径均一、分散性好。
技术领域
本发明属于纳米金属材料技术领域,特别涉及一种纳米材料的制备方法。
背景技术
金银纳米粒子的特殊性质受到了广泛地关注,它们具有的表面性质、小尺寸性质和优异的单分散性被应用于各种领域,在各种化学分析、化学催化、光控开关、传感器、生物分析和生物医学检测等领域中都有潜在的应用前景。金银纳米粒子的很多特性都取决于金银纳米粒子的尺寸和形状。大比率的表面原子能够极大地增强其表面活性;独特的表面结构、电子状态和原子排布都会使其具有独特的材料性能,也可以促使一些特征性的化学反应的发生,导致它们的催化性能不同;特定的空间结构特性可以使其应用于生物跟踪、医疗和医学检测。所以,发展简单、大量、形貌稳定的纳米材料制备技术已成为开展金银纳米粒子开发和应用的关键。
目前,制备银金合金纳米球壳的方法有很多,例如:化学沉积法、溶胶-凝胶法、高能球磨法等。但是,在以往的制备研究中,由于合金纳米球壳的特殊形貌及特殊的键间相互作用,导致其形貌不易控制,球壳表面的粒子分布不均匀,粒子尺寸差异较大,产物纯度也较低,这极大地影响了纳米材料的性能。并且,这些制备方法普遍存在污染环境、工艺复杂、成本高等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备过程简单、反应条件温和、绿色环保,且制得的产物形貌均一、金属载量高、分散性良好的基于醋酸伐普肽制备银金合金纳米球壳的方法。本发明主要是以醋酸伐普肽为模板,醋酸伐普肽在酸性、控温条件下,促使多肽的氨基酸残基之间发生非共价作用,控制反应过程,使其按照预先设计形成结构明确、分散性好、稳定的分子聚集体或超分子结构,同时将特异性的活性基团暴露在聚集体(或超分子结构)的表面;然后,将硝酸银与模板进行特定时间的孵育,通过生物矿化作用在模板表面形成微量的“银晶种”结构,进一步控制还原过程,利用硼氢化钠在反应体系中的作用,通过控制还原方式和还原程度,使游离的银离子沿着“晶种”的特定晶面进行生长,并形成预期的形貌;最后,在高温条件下,控制反应条件和底物的量,将部分银粒子置换为金粒子,获得预期的银金合金纳米球壳。
本发明的技术方案如下:
(1)按每毫升pH 5~7的盐酸溶液中加入0.91~1.13mg醋酸伐普肽的比例,配制成浓度为0.8~1.0mM的醋酸伐普肽溶液;
(2)将上述醋酸伐普肽溶液置于65~67℃金属浴中进行20~24min热处理;
(3)按照醋酸伐普肽:硝酸银的摩尔比为1:3~9的比例,向步骤(2)热处理后的醋酸伐普肽溶液中加入硝酸银(AgNO3)溶液,混合均匀,将其放入水浴恒温振荡器中,122~126rpm,24℃孵育24~26h;
(4)按硝酸银(AgNO3):硼氢化钠(NaBH4)的摩尔比为1:1~2的比例,向步骤(3)孵育好的溶液中加入还原剂硼氢化钠,滴速控制在3滴/分钟,每滴30μL,控制反应温度在24℃,反应时间为16~18min,直至溶液从透明缓慢变为灰黑色为止;
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