[发明专利]五氧化二磷浓缩稀甲酸的方法

说明书

本发明公开了一种五氧化二磷浓缩稀甲酸的方法，其特征在于：在因搅拌不断更新的稀甲酸液面上，缓慢筛入被砂粒分散，且部分被磷酸浸湿的五氧化二磷，解决了五氧化二磷与稀甲酸溶液反应太快，大量放热，产生高温使甲酸分解，影响甲酸回收率的问题。具有操作过程方便简捷、产品及副产品质量优良和无废水排放等优点，其推广应用将会给生产企业带来良好的社会和经济效益。

一、技术领域

本发明属于化工企业生产废水回收处理，尤其是涉及到一种在甲硝唑生产过程中对甲酸溶剂的回收方法及装置。

二、背景技术

在甲硝唑等产品的生产过程，会产生大量稀甲酸废水。水与甲酸易形成共沸物，共沸物的沸点与水、甲酸的沸点很接近，不易用常规精馏的的方法将它们分离。

发明专利《一种甲硝唑废水的处理方法》，201110202387.5，周拥军等。它的主要思路为将稀甲酸废水，用氧氧化钠中和后，蒸发、冷却、结晶、过滤得甲酸钠，用硫酸酸化甲酸钠，蒸出甲酸。但由于能耗大，没能实现产业化。

2006年中国文献报道硼酸酐提纯法。该法加入吸水剂硼酐吸收稀甲酸溶液中的水分，可达到提纯甲酸循环利用的目的。但吸水剂硼酐如果不循环使用，生产成本太大，且污染环境。如循环使用，又没有合适的硼酸脱水炉。小型自制硼酐脱水炉，都是间歇操作，人工操作费大；大型连续煅烧脱水炉，价格昂贵，处理量大，不适于仅用甲酸作溶剂的化工企业使用。

有人仿照上述专利，将吸水剂五氧化二磷加入稀甲酸溶液中吸收水分后蒸发，冷凝蒸汽得高浓度甲酸，蒸发残液为磷酸。但五氧化二磷与稀甲酸溶液反应太快，大量放热，产生高温使甲酸分解和有机杂质碳化，影响甲酸回收率和磷酸品质。因此，一些生产厂家将稀甲酸直接排放，给环境造成极大污染。

三、发明内容

本发明的目的就是要解决上述技术问题，为化工企业提供一种高效率、低成本、具有工业化价值的五氧化二磷浓缩稀甲酸的方法。

本发明的技术方案是：五氧化二磷浓缩稀甲酸的方法操作步骤如下：

(1)向反应釜中加入适量稀甲酸m kg；

(2)根据稀甲酸质量百分浓度C_稀、所需甲酸产品的质量百分浓度C_浓、磷酸含五氧化二磷72.5％和工业磷酸质量百分浓度85％，计算五氧化二磷投入量M

m(1-C_稀)＝m C_稀(1-C_浓)/C_浓+(M/0.725)(1-0.85)/0.85

m(1-C_稀)-m C_稀(1-C_浓)/C_浓＝(M/0.725)(1-0.85)/0.85

M＝[m(1-C_稀)-m C_稀(1-C_浓)/C_浓]0.725*0.85/(1-0.85)

(3)根据五氧化二磷投入量M，按五氧化二磷和不与甲酸发生反应的50-100目砂粒的质量比为1∶1～1∶10，称取一定量的砂粒。

(4)用85％的工业磷酸将称量的砂粒润湿

(5)将要投入的五氧化二磷和被润湿的砂粒混合均匀；

(6)在搅拌状态下，将五氧化二磷和砂粒混合物缓慢筛入反应釜中；

(7)加热蒸发，将所产生的甲酸蒸汽冷疑得甲酸产品，釜液温度升到213℃时停止蒸发；

(8)将蒸残液过滤，滤液为85％的磷酸产品，滤饼为被磷酸润湿的砂粒，可重复使用。