[发明专利]一种热聚反应制备高温非氧化物共晶超细粉末的方法

说明书

本发明公开了一种采用热聚反应制备的高温非氧化物共晶超细粉末的方法；通过采用热聚制备复合粉体，再与氮化硅反应制备共晶陶瓷粉，解决了反应烧结复合陶瓷材料密度低，热压烧结高温强度差等缺点，有效提高了产品的致密度及强度；采用特殊的温度控制曲线，制备的共晶陶瓷粉末具有热膨胀系数小、抗热震性能好、高温蠕变小等优点，使得产品使用范围更广；且制备工艺简单，产品性能稳定，适合工业生产。

技术领域

本发明涉及一种非氧化物陶瓷材料的制备技术，具体是涉及一种采用热聚反应制备的高温非氧化物共晶超细粉末的方法。

背景技术

非氧化物陶瓷材料近几十年取得了很大的发展，极大地推动了现代高新科技的进步，在人类社会进步的历程中有着巨大的促进作用，对经济和国防建设做出了不可磨灭的贡献，非氧化物陶瓷的化学组成不含氧，目前，非氧化物陶瓷主要包括碳化物陶瓷和氮化物陶瓷，其中碳化物陶瓷主要有碳化硅陶瓷、碳化钛陶瓷、碳化硼陶瓷、碳化钨陶瓷、碳化锆陶瓷、碳化钒陶瓷、碳化铬陶瓷等；氮化物陶瓷主要有氮化硼陶瓷、氮化铝陶瓷、氮化钛和氮化硅陶瓷等。非氧化物陶瓷原子间主要是以共价键结合在一起，因而赋予了其较高的硬度、模量、抗蠕变、抗氧化、耐腐蚀等基本性能，同时非氧化物陶瓷还有许多特殊电学、光学、生物化学性能，如导电性、导热性、铁电性、压电性等。正因如此，非氧化物陶瓷具有很多氧化物陶瓷所不具有的特殊性能，适用于各种特殊用途的功能、结构材料，使用量正日益增多，适用范围也在不断扩大。近二十年来，非氧化物陶瓷的发展异常迅速，目前已经渗透到各个尖端科技领域，并有不断扩大的趋势。例如，空间技术、航海开发、电子技术、国防科技、无损检测、广播电视等领域中正在不断涌现出性能优良的非氧化物陶瓷。

非氧化物陶瓷的制备工艺主要有反应烧结、热压烧结、热等静压；反应烧结制备陶瓷体，烧结时几乎没有收缩，能得到复杂的形状，但其密度低，强度低，耐腐蚀性差，只能制备普通环境下使用的陶瓷体；热压烧结用较少的助剂就能使得陶瓷体致密化，强度、耐腐蚀性都很好，但只能制造简单的形状，且烧结助剂使高温强度降低；热等静压结合了反应烧结和热压烧结的优点，但由于该工艺使用的设备昂贵，且对热等静压前的胚体要求严格，待烧胚体前处理工艺复杂，不适用于工业制备。

发明内容

本发明的目的是提供一种热聚反应制备高温非氧化物共晶超细粉末的方法，不仅制备工艺简单，且制备的陶瓷体热膨胀系数小、导热性优良、硬度大、耐磨、强度高，产品适用广泛，制备工艺适于工业生产。

本发明的技术方案如下：

一种热聚反应制备高温非氧化物共晶超细粉末的方法：

1.氮化硅粉体制备：将氮化硅和烧结助剂按质量比为100:0.5-3的比例放入氮化硅球磨罐中，球料比为15-25:1，填充量为20-30%，再加入固液比为100g：1ml的乙醇溶液，以200-300rpm/min的速率下球磨25-45min后,过滤，滤渣放入球磨罐中，加入与上述等体积的乙醇溶液，重复球磨3-4次后过滤烘干，滤渣放入石墨模具中，在机械压力为8-25MPa、氮气压力为3-7MPa、温度为1875℃-2245℃，保温时间为30-45h的条件下烧结，烧结结束后以每分钟15℃-20℃的降温速率降至1500±5℃，保温5-7h后，自然降温至室温，球磨粉碎至粒径小于10微米后，得氮化硅粉体，备用；

2.超细复合体粉体制备：以有机先驱体混合物作为溶质溶于甲苯溶液中，并加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺（MBA），超声搅拌混合30-45min，按体积比先驱体混合物：甲苯：MBA为10:2-5:1-2；混合后的溶液转移至反应釜中，180-260℃下保温进行溶剂热反应3-5h，再冷却至室温，150℃下蒸馏后，残留物经过滤、干燥、球磨至粒径小于10微米后，在氮气压力为2-5MPa、温度为1300-1800℃条件下，热解2-4h后，得超细复合体粉体，备用；