[发明专利]一种炔基取代的咪唑离子液体单晶体的制备方法

权利要求书

1.一种炔基取代的咪唑离子液体单晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将摩尔比为1 : 2.2的三甲基硅咪唑和炔丙基氯加入到100mL的三口烧瓶中，加入二氯甲烷作为反应溶剂，加热回流24 h，同时磁力搅拌；

（2）溶液颜色随反应进行逐渐由无色变为黄色，粘度逐渐变大，至回流产生少量液滴反应完成；

（3）普通蒸馏于40℃时蒸除溶剂二氯甲烷，于58℃时蒸除未反应完的少量炔丙基氯；

（4）减压蒸馏至无气泡产生为止，得到黄色粘性液体；

（5）将1,3-二炔基咪唑氯盐加入100mL的三口烧瓶中，恒压漏斗缓慢加入过量的饱和NaBF₄盐溶液，比例为1 : 1.1丙酮作为反应溶剂，常温下搅拌24小时；

（6）至固体完全溶解反应完全，过滤出白色沉淀得滤液，丙酮洗涤沉淀两到三次，得滤液；

（7）先常压后减压蒸除溶剂丙酮，得到淡黄色固体1,3-二炔基咪唑四氟硼酸盐；

（8）挥发法丙酮溶液培养单晶。

2.根据权利要求1所述的炔基取代的咪唑离子液体单晶体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中三甲基硅咪唑和炔丙基氯的摩尔比为1 : 2.2。

3.根据权利要求1所述的炔基取代的咪唑离子液体单晶体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的缓慢加热回流是稳定在51~54℃。

4.根据权利要求1所述的炔基取代的咪唑离子液体单晶体的制备方法，其特征在于：步骤（1）和（5）的反应时间是24 h。

5.根据权利要求1所述的炔基取代的咪唑离子液体单晶体的制备方法，其特征在于：步骤（5）中1,3-二炔基咪唑氯盐和饱和KPF₆盐溶液的比例为1 : 1.1。

6.根据权利要求1所述的炔基取代的咪唑离子液体单晶体的制备方法，其特征在于：步骤（8）中单晶的培养是将1,3-二炔基咪唑四氟硼酸盐固体溶解于丙酮热溶液中，冷却至室温，封口，静置培养。

7.根据权利要求1所述的炔基取代的咪唑离子液体单晶体的制备方法，其特征在于：步骤（8）中培养得到单晶体的X射线衍射分析数据为：C₉H₉BF₄N₂, M =231.99, triclinic, a= 8.035(2) Å, b = 8.517(2) Å, c = 9.757(3) Å, α = 74.07(2)°, β = 69.48(2)°, γ = 63.67(2)°, V = 554.8(2) ų, T = 293.15, space group P-1 (no. 2), Z = 2, μ(Mo Kα) = 0.130, 4693 reflections measured, 2155 unique (R_int = 0.0246) which were used in all calculations. The final wR₂ was 0.3324 (all data) and R₁ was 0.1045 (>2sigma(I))。