[发明专利]一种低杂质多元前驱体的制备方法有效
申请号: | 201611226362.8 | 申请日: | 2016-12-27 |
公开(公告)号: | CN106784782B | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 李宁;庄卫东;张宇宙;孙学义;卢世刚 | 申请(专利权)人: | 国联汽车动力电池研究院有限责任公司 |
主分类号: | H01M4/50 | 分类号: | H01M4/50;H01M4/52;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人: | 商晓莉 |
地址: | 101407 北京市怀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 杂质 多元 前驱 制备 方法 | ||
1.一种低杂质多元前驱体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将三元混合金属盐溶液A,与沉淀剂、络合剂同时加入反应釜中搅拌,共沉淀后得到前驱体混悬液B;
(2)将步骤(1)中前驱体混悬液B导入电磁分离罐持续搅拌,进行励磁,建立不同方向的磁场,逐步分离去除前驱体混悬液B中的阴、阳杂质离子,得到前驱体混悬液D;所述电磁分离罐的罐外壁缠绕励磁线圈,线圈能通顺时针和逆时针直流电,从上到下缠绕逐渐由疏松至紧密,在电磁分离罐的罐内产生非均匀磁场;所述电磁分离罐内搅拌桨转动方向与励磁线圈的电流方向相反,产生非均匀磁场;原本与前驱体一起运动的阳离子在非均匀磁场中受洛伦兹力的作用,被约束至聚集区内做螺线运动,且随磁场强度的增加,螺线半径逐渐减小,使阳离子和前驱体分离;所述电磁分离罐内阳离子抽出后,搅拌方向不变,变换电流方向,产生反向非均匀磁场,阴离子在非均匀磁场中受到洛伦兹力的作用,被约束至聚集区内做螺线运动,且随磁场强度的增加,螺线半径逐渐减少,使阴离子和前驱体分离;
(3)将步骤(2)中的前驱体混悬液D进行过滤、烘干和筛分,筛分后再进行除磁性粉末步骤,用磁选机对整个制备过程中引入的磁性杂质进行去除,得到低杂质含量的多元前驱体产品;
其中,步骤(3)制得的多元前驱体产品中杂质离子Na+、Ca2+、Mg2+、Fe2+/Fe3+、Cu2+、Zn2+和Cl-的含量均在30ppm以下,硫杂质的含量在1000ppm以下。
2.根据权利要求1所述的低杂质多元前驱体的制备方法,其特征在于,
所述步骤(1)中,三元混合金属盐溶液A为可溶性的镍盐、钴盐、锰/铝盐的无机盐或有机盐,其无机盐包含硫酸盐、碳酸盐、磷酸盐或盐酸盐中的一种或几种的混合物,浓度为0.5-2.5mol/L;
沉淀剂为氢氧化钠、乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸钠、乳酸钠、酒石酸钠的一种或几种的混合物,浓度为1-3mol/L;
络合剂为NH3·H2O、NaOH、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠或LiOH溶液中的一种或几种的混合物,浓度为0.5-2.0mol/L。
3.根据权利要求2所述的低杂质多元前驱体的制备方法,其特征在于,
所述沉淀剂为氢氧化钠。
4.根据权利要求2所述的低杂质多元前驱体的制备方法,其特征在于,
所述络合剂为NH3·H2O溶液。
5.根据权利要求1所述的低杂质多元前驱体的制备方法,其特征在于,
所述步骤(1)中,共沉淀的反应、形核、长大和陈化的时间为10-30h,反应釜的pH控制在10.5-13.5,反应温度控制在40-80℃。
6.根据权利要求1所述的低杂质多元前驱体的制备方法,其特征在于,
所述步骤(1)中反应釜为双层内筒结构。
7.根据权利要求1所述的低杂质多元前驱体的制备方法,其特征在于,
所述步骤(2)中,电磁分离罐的磁场调节范围为1-12000Oe。
8.根据权利要求1所述的低杂质多元前驱体的制备方法,其特征在于,
所述步骤(2)中,不同方向的磁场的励磁时间均为1-60min。
9.根据权利要求1所述的低杂质多元前驱体的制备方法,其特征在于,
所述步骤(2)中,电磁分离罐的罐底部配置抽离管加过滤膜;开启底部抽液管时,将聚集区的杂质离子溶液间断抽离出来,并同时间断补充去离子水。
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