[发明专利]1,3,5,2,4,6-三氧三硫杂环己烷-2,2,4,4,6,6-六氧化物的制法有效
申请号: | 201611226427.9 | 申请日: | 2016-12-27 |
公开(公告)号: | CN106785040B | 公开(公告)日: | 2018-12-18 |
发明(设计)人: | 刘鹏;田丽霞;梅银平 | 申请(专利权)人: | 石家庄圣泰化工有限公司 |
主分类号: | H01M10/0567 | 分类号: | H01M10/0567 |
代理公司: | 石家庄元汇专利代理事务所(特殊普通合伙) 13115 | 代理人: | 周大伟 |
地址: | 051430 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三氧三硫杂 环己烷 氧化物 制法 | ||
1.1,3,5,2,4,6-三氧三硫杂环己烷-2,2,4,4,6,6-六氧化物的制法,其特征在于,以1,3,5,2,4,6-三氧三硫杂环己烷为原料,所述1,3,5,2,4,6-三氧三硫杂环己烷的化学结构式为二氯甲烷为溶剂,在催化剂存在的条件下,与氧化剂直接发生氧化反应,控制反应温度为-15℃~15℃,反应时间0.5h-10h,然后经过分液、有机相脱水、浓缩得到1,3,5,2,4,6-三氧三硫杂环己烷-2,2,4,4,6,6-六氧化物,所述1,3,5,2,4,6-三氧三硫杂环己烷-2,2,4,4,6,6-六氧化物的化学结构式为
2.根据权利要求1所述的1,3,5,2,4,6-三氧三硫杂环己烷-2,2,4,4,6,6-六氧化物的制法,其特征在于,1,3,5,2,4,6-三氧三硫杂环己烷与氧化剂的摩尔比为1:(1.6-8)。
3.根据权利要求1所述的1,3,5,2,4,6-三氧三硫杂环己烷-2,2,4,4,6,6-六氧化物的制法,其特征在于,催化剂的用量为1,3,5,2,4,6-三氧三硫杂环己烷质量的0.03%-3%。
4.根据权利要求1所述的1,3,5,2,4,6-三氧三硫杂环己烷-2,2,4,4,6,6-六氧化物的制法,其特征在于,所述的氧化剂为次氯酸钠、双氧水、高锰酸钾中的一种或两种以上混合物。
5.根据权利要求1所述的1,3,5,2,4,6-三氧三硫杂环己烷-2,2,4,4,6,6-六氧化物的制法,其特征在于,所述的催化剂为三氯化钌、氧化钌中的一种或两种混合。
6.根据权利要求1所述的1,3,5,2,4,6-三氧三硫杂环己烷-2,2,4,4,6,6-六氧化物的制法,其特征在于,氧化剂采用滴加或流加的方式与1,3,5,2,4,6-三氧三硫杂环己烷进行氧化反应,控制氧化剂滴加或流加的时间为0.4-0.6h。
7.根据权利要求1所述的1,3,5,2,4,6-三氧三硫杂环己烷-2,2,4,4,6,6-六氧化物的制法,其特征在于,向得到的1,3,5,2,4,6-三氧三硫杂环己烷-2,2,4,4,6,6-六氧化物中加入碳酸二甲酯进行重结晶,得到精制的1,3,5,2,4,6-三氧三硫杂环己烷-2,2,4,4,6,6-六氧化物。
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