[发明专利]一种具有电致变色性能的聚硅氧烷及其制备方法有效
申请号: | 201611227224.1 | 申请日: | 2016-12-27 |
公开(公告)号: | CN106633074B | 公开(公告)日: | 2019-07-02 |
发明(设计)人: | 王文;牛海军;郝丽苹;周玉 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C08G77/388 | 分类号: | C08G77/388;C08G77/392;C07D209/86;C07D279/26;C07C231/02;C07C233/44 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 李红媛 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚硅氧烷 电致变色性能 制备 合成 聚合物薄膜 合成单体 颜色变化 有机溶液 褪色 着色 响应 | ||
一种具有电致变色性能的聚硅氧烷及其制备方法,它涉及一种聚硅氧烷及其制备方法。本发明的目的是要解决现有聚合物薄膜在有机溶液中容易脱落,难以测定其电致变色性能的问题。一种具有电致变色性能的聚硅氧烷的结构式为:制备方法:一、合成单体;二、合成聚硅氧烷,得到具有电致变色性能的聚硅氧烷。本发明合成的具有电致变色性能的聚硅氧烷颜色变化的响应时间快;着色时间为3.2s~4.3s,褪色时间为3.5s~4.2s。本发明可获得一种具有电致变色性能的聚硅氧烷。
技术领域
本发明涉及一种聚硅氧烷及其制备方法。
背景技术
电致变色是指在电流或电场的作用下,材料发生光吸收或光散射,从而导致颜色产生可逆变化的现象。由于电致变色材料制成的显示屏没有视角显示限制,且色彩丰富、响应时间快、有望用于取代液晶显示。此外,电致变色材料在军事伪装、智能材料等方面具有潜在价值,受到越来越多的关注。
电致变色材料按材料类型大致可分为无机电致变色材料和有机电致变色材料。无机材料是较早被研究的电致变色材料,且具有颜色对比度高、循环稳定性高、附着力强及热稳定性高等优点,其光吸收变化是由于离子和电子的双注入和双抽出而引起的。与无机电致变色材料相比,导电聚合物电致变色材料具有响应速度快、颜色变化丰富、易加工、易分子设计及成本低廉等优点,其光吸收变化来自氧化还原反应。尽管导电聚合物电致变色材料研究起步较晚,但目前已经成为了电致变色材料研究领域的热点。但是很多电致变色聚合物材料具有成膜困难,且成膜后在有机溶剂中容易脱落等问题。
发明内容
本发明的目的是要解决现有聚合物薄膜在有机溶液中容易脱落,难以测定其电致变色性能的问题,而提供一种具有电致变色性能的聚硅氧烷及其制备方法。
一种具有电致变色性能的聚硅氧烷的结构式为:
其中R为
所述的n的取值范围为1≤n≤10000,m的取值范围为1≤m≤10000,且m,n均为整数。
一种具有电致变色性能的聚硅氧烷的制备方法,具体是按以下步骤完成的:
一、合成单体:
①、将一氨基苯胺衍生物溶解到N,N-二甲基甲酰胺中,再在搅拌速度为200r/min~500r/min下搅拌20min~40min,得到澄清的透明溶液;
步骤一①中所述的一氨基苯胺衍生物的物质的量与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为5mmol:100mL;
②、向澄清的透明溶液中加入三乙胺,再在搅拌速度为200r/min~500r/min下搅拌3min~5min,得到混合溶液Ⅰ;
步骤一②中所述的三乙胺与澄清的透明溶液中一氨基苯胺衍生物的摩尔比为1:1;
③、将丙烯酰氯溶解到N,N-二甲基甲酰胺中,得到丙烯酰氯溶液;
步骤一③中所述的丙烯酰氯的物质的量与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为(6mmol~10mmol):10mL;
④、在氮气气氛和冰水浴的条件下,使用恒压漏斗将丙烯酰氯溶液以15s/滴的速度滴加到混合溶液Ⅰ中,再在搅拌速度为200r/min~500r/min下搅拌反应30h~36h,得到反应液;
步骤一④中所述的丙烯酰氯溶液中的丙烯酰氯与混合溶液Ⅰ中的一氨基苯胺衍生物的摩尔比为(1.2~2):1;
⑤、将反应液倒入蒸馏水中,静置6h~12h,再在真空度为0.09MPa的条件下进行抽滤,再收集固体;将收集的固体放入真空烘箱中,再在真空度为0.09MPa,温度为50℃~70℃的条件下干燥6~12h,即得单体;
步骤一⑤中所述的反应液与蒸馏水的体积比为1:(1~3);
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