[发明专利]一种加成型液体硅橡胶增粘剂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种多用途的有机硅增粘剂及其制备方法，所述有机硅增粘剂是以二甲基二烷氧基硅烷，二苯基二烷氧基硅烷，甲基乙烯基二烷氧基硅烷，γ‑缩水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷，γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三烷氧基硅烷为原料，经水解反应、平衡反应而得到的。采用本发明制得的增粘剂具有很好的透明性；少量加入既可提高硅橡胶对基材如金属，有机合成材料的粘接性能；采用本发明可制得折光率范围为1.43～1.56之间的增粘剂，可适用于不同折光率要求的液体硅橡胶，不影响其透光率；工艺操作简单易行。

技术领域

本发明涉及加成型液体硅橡胶增粘剂及其制备方法，属于高分子材料技术领域。

背景技术

众所周知，加成型液体硅橡胶硫化后具有优良的应用性能，已在各个领域得到了广泛应用，如电子元器件用灌注料，LED灯用灌封胶等。但大多数品种在硫化过程中与接触的基材无粘接性，限制了其应用的进一步发展。用于加成型液体硅橡胶的新型可靠增粘剂成为现今的研究热点。

目前，为提高加成型硅橡胶的粘接性能采取的措施有：(1)将硅烷偶联剂如KH550、KH560作为底涂剂，处理基材表面；但单独使用如γ-氨丙基三乙氧基硅烷即KH550、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷即KH560等硅烷偶联剂做底涂剂时，硅橡胶与基材有一定粘接性，但是效果有限，而且会产生许多不良影响，如：由于自身烷氧基水解造成产品外观异变；产生难闻气味；影响产品透光率等。(2)采用低粘度的羟基硅油与硅烷偶联剂反应得到粘接剂。但由于分子结构的限制，粘接效果并不理想，而且由于其低折光率的限制，仅匹配室温下折光率1.41左右的全甲基加成型硅橡胶，并不适用于含较高苯基的加成型硅橡胶。

发明内容

为了解决现有加成型液体硅橡胶增粘剂粘接效果不理想，用途单一的缺点，本发明提供了一种多用途的有机硅增粘剂制备方法，通过改变大分子链的结构，按一定比例引入多种有效基团，可制得粘接效果良好，用途广泛的有机硅增粘剂。

本发明所采用的技术方案如下：

一种加成型液体硅橡胶增粘剂，是以二甲基二烷氧基硅烷，二苯基二烷氧基硅烷，甲基乙烯基二烷氧基硅烷，γ-缩水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三烷氧基硅烷为原料，经水解反应、平衡反应而得到的。

所得加成型液体硅橡胶增粘剂结构如下：

其中，m、n、a、b、c均为0～100的整数，M表示为封端。

所述二甲基二烷氧基硅烷，二苯基二烷氧基硅烷，甲基乙烯基二烷氧基硅烷，γ-缩水甘油醚氧丙基三烷氧基硅烷，γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三烷氧基硅烷的反应摩尔比为：1：(0～1.5)：(0.01～0.1)：(0.02～0.5)：(0.02～0.5)。优选地，所述各原料的反应摩尔比为1：(0-0.6)：(0.03-0.08)：(0.02-0.05)：(0.02-0.03)。

所述水解反应的具体操作为：向有机溶剂中加入上述各原料及盐酸，升温至回流温度，滴加水，维持回流反应3～4h。

所述有机溶剂选自甲醇或者乙醇；所述有机溶剂用量为二甲基二烷氧基硅烷摩尔用量的2～5倍。

所述盐酸用量为二甲基二烷氧基硅烷摩尔用量的0.005～0.01倍。为了保证水解效果，本发明优选使用浓盐酸。

所述水的用量为二甲基二烷氧基硅烷摩尔用量的1.5～2.7倍。

所述回流温度为70～85℃。

所述平衡反应是指水解产物在碱性催化剂作用下与封端剂发生反应。

所述碱性催化剂选自四甲基氢氧化铵。

所述封端剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷或六甲基二硅氧烷。所述封端剂用量为二甲基二烷氧基硅烷摩尔用量的0.5～1倍。