[发明专利]制备无水铬酸钠的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工原料制备领域，具体涉及一种制备无水铬酸钠的方法。

背景技术

铬酸钠是铬盐工业的基础原料，广泛应用于许多重要的经济领域，如墨水、油漆、颜料、金属缓蚀剂、有机合成氧化剂，以及鞣革和印染等各个领域。目前，颜料等行业市场需求量均在2万吨以上，然而这些行业均没直接使用铬酸钠作为原料，反而均以红矾钠为原料，采用NaOH回调至铬酸钠，再进行下游产品生产应用。铬酸钠制备红矾钠需经过硫酸酸化(或碳化、电解)、蒸发、结晶、离心等四个工序以上才能获得红矾钠。若以无水铬酸钠代替红矾钠为原料，以应用至颜料等下游行业，不仅降低上下游企业的各类生产成本，而且能节约硫酸、电力、人力等各类资源，初步估计各类生产成本能降低约15％，节约各类资源在10％以上。然而各下游厂家均未直接使用铬酸钠，根据厂家反馈，主要原因是目前在市场上销售的铬酸钠均为四水合物，该产品不仅易吸潮、结块，块状硬度达到HB80N/mm²，对下游客户生产应用带来极大的不便；而且极大地增加了运输物流成本，物流成本每吨将增加约400元以上。因此，下游厂家通过对物力、成本、环保、经济等综合效益评估，对其直接使用四水铬酸钠与红矾钠所需综合成本相比较，相差较小，无法给自身带来客观的经济效益，对直接使用四水铬酸钠表示观望态度。

在工业上，铬酸钠的传统制备方法首先使用红矾钠母液或利用红矾钠成品配制的溶液为原料，加入NaOH中和为铬酸钠碱性溶液，然后蒸发结晶得到产品。该生产工艺不仅制备出的铬酸钠含四水，并且该工艺走回头路，造成资源浪费，生产成本高。已公开中国发明专利CN102910678A、CN1181353A和CN1226512A等均制备为四水铬酸钠。

综上所述，为解决上述存在的问题，关键在于制备无水铬酸钠以代替四水合物工艺。本发明是一种制备无水铬酸钠的方法，是以铬酸钠碱性液为原料，经碳化液预处理、蒸发结晶、离心等工序制备无水铬酸钠，其主含量≥99.5％，硫酸钠等杂质＜0.001％。其无水铬酸钠产品不仅不吸潮、不结块，流动性良好，而且该生产工艺短、能耗低，有效降低生产成本。结合碳化法制备红矾钠生产工艺特点，本申请的发明人通过碳化液调节铬酸钠溶液pH，从而改变Na₂CrO₄-H₂O体系中Na₂CrO₄-Na₂Cr₂O₇组分比例。在铬酸钠与红矾钠的混合溶液中，铬酸钠的溶解度随红矾钠浓度的增高而降低。因此，铬酸钠预处理液经蒸发浓缩，随红矾钠组分浓度提升，溶液析出铬酸钠晶体，以此理论依据制备出无水铬酸钠。分离铬酸钠后的溶液，红矾钠浓度达到1500g/l，经进一步碳化或电解制备红矾钠。分离红矾钠后的溶液，又返回至处理铬酸钠溶液，以此循环。本发明不仅成功制备出高品质的无水铬酸钠，其主含量≥99.5％，硫酸盐等杂质均＜0.001％；而且大大地降低了生产运输成本约15％，提高了人力、物流等综合资源利用率约10％，更能为下游生产工艺优化提供便利；还发挥出铬盐碳化法制备红矾钠生产工艺的优越性，实现了一条生产线两种高品质的产品(无水铬酸钠和红矾钠)，实现了全程物料综合循环利用，实现“三废”零排放，符合现代新型绿色安全环保化工企业的要求。

发明内容

本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种制备无水铬酸钠的方法，包括以下步骤：

步骤一、在常温条件下，将铬酸钠碱性液与碳化液按比例为1:1～8:1混合，调节pH至6.5～8.5，得到铬酸钠预处理溶液；

步骤二、将铬酸钠预处理溶液置于蒸发结晶器内，温度控制在80～120℃，压力控制在-0.01MPa～-0.09MPa，进行减压蒸发；

步骤三、待减压蒸发至固液比达到10％～50％时，于温度≥70℃下，经固液分离，得到无水铬酸钠和滤液。

优选的是，所述碳化液为碳化法制备红矾钠生产过程中的碳化液、电解液或红矾钠脱水母液中的一种或多种混合液，其红矾钠酸化率为10-90％。

优选的是，所述步骤一中，铬酸钠碱性液与碳化液混合比例为1:1～4:1，调节pH至6.5～7.8，得到铬酸钠预处理溶液。

优选的是，所述步骤二中，温度控制在90-100℃，压力控制在-0.04MPa～-0.06MPa。

优选的是，所述步骤三中，待减压蒸发至固液比30～40％。