[发明专利]一种四氧化三铁微纳米材料、制备方法及其应用

说明书

本发明提供了一种四氧化三铁微纳米材料、制备方法及其应用，将铁氰化钾溶于水和甘油的混合溶剂中，采用溶剂热法一步制备得到了四氧化三铁为三维自组装球状结构，其球状结构的内核为纳米颗粒组成，球的外层表面是由多面体纳米片镶嵌交织而成，其球的直径在1～3微米。与现有技术相比，本发明制备的四氧化三铁微纳米材料的合成方法极其简单、成本低廉、一步完成、易操作、重现性好，在甘油的作用下即可获得三维自组装球状结构。而且产品具有尺寸均匀、纯度高、成本低、易于工业化生产等特点。所获得产物在锂离子电池储能方面表现出优异的性能，具有潜在实际应用价值。

技术领域

本发明属于磁性微纳米材料制备技术领域，具体涉及一种四氧化三铁微纳米材料、制备方法及其应用。

背景技术

四氧化三铁微纳米材料作为一种重要的磁性材料，因其具有优异的磁学性能，其被广泛应用于很多领域，例如：磁流体发电机、生物医药、微波吸附、磁学造影、磁记录存储设备、催化剂及载体等。

目前，制备四氧化三铁的方法有溶胶凝胶、热分解、共沉淀等方法。溶剂热法是最近发展起来的具有良好可控操作的简单制备方法，最近几年其制备工艺得到了大大的发展。如，Li等(Angew.Chem.Int.Ed.2005,44,2782–2785)以三氯化铁为铁源、乙二醇为溶剂、聚乙二醇为控制剂、醋酸钠为促进剂，采用溶剂热的方法制备出单分散的四氧化三铁亚微米球。该方法虽然可操作性强，但是存在制备工艺复杂、添加剂多等缺点，甚至不加醋酸钠根本就无法获得磁性颗粒。新加坡的楼雄文课题组(Angew.Chem.Int.Ed.2013,52,4165–4168)报道了一种采用三氯化铁为铁源，以乙二醇和乙二胺为溶剂，采用溶剂热法制备出前驱体，再在氮气保护下于450度煅烧2小时，获得了四氧化三铁三维自组装空心球结构，显然搞步骤同样及其复杂且还要用到对环境不友好的乙二胺。中国专利(CN102153150A)公开日2011-08-17公开了一种以氯化亚铁、抗坏血酸、尿素、油酸为原料，水和乙醇的混合物为溶剂，获得了微纳米结构四氧化三铁空心球，但是，该制备方法存在原料添加多、条件要求复杂等缺点。同样，中国专利(CN102190332A)公开日2011-09-21，公开了一种以三价铁源、发泡剂、稳定剂按照一定比例溶于多元醇中制备出了纳米四氧化三铁空心球，不难看出该方法也要求苛刻和复杂。另外，中国专利(CN103480323A)公开日2014-01-01公开了一种将高铁盐、乙酸钠、乙二醇、十二硫醇等为原料制备具有分级结构四氧化三铁微球的方法。

综上所述，以上制备方法存在以下缺点：1、制备方法过程中使用的试剂药品毒性大，对环境不友好；2、合成自组装结构常常采用分步反应或模板法制备，步骤复杂且要求苛刻；3、产物不纯、易团聚和氧化、磁学性能差；4、制备流程复杂、原料添加多，造成成本高，不易推广和工业化。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的提供了一种四氧化三铁微纳米材料的制备方法，采用的一步溶剂热法，原料简单成本低。

本发明还提供了一种四氧化三铁微纳米材料，为三维自组装球状结构。

本发明还有一个目的在于提供一种四氧化三铁微纳米材料在储能装置上的应用。

本发明提供的一种四氧化三铁微纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

A、将水与多元醇混匀，得到混合溶剂；

B、将可溶性铁盐溶于步骤A制备的混合溶剂，搅拌混匀后，加热反应，得到产物；

C、产物洗涤、干燥，得到四氧化三铁微纳米材料。

进一步的，步骤A中水与多元醇的体积比为3～20：1。所述多元醇选自甘油。

步骤B中可溶性铁盐选自铁氰化钾；

进一步的，可溶性铁盐在混合溶剂的浓度为0.001～0.2mol/L。