[发明专利]一种高纯度钼酸的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度钼酸的制备方法，向钼酸盐溶液中加入片状氢氧化钠进行预处理后蒸发，当出现结晶体后用纯水溶解，再加入硝酸酸化后固液分离、烘干，得到高纯度钼酸。本发明高纯度钼酸的制备方法，利用片状氢氧化钠对钼酸盐溶液进行预处理，不仅使溶液中的铵根离子和氨气全部被置换出来，还可以对一些金属杂质离子进行除杂如钙离子；然后对溶液进行酸化处理，溶液中的钼酸根经过酸化成为沉淀，其他杂质离子在强酸环境下溶解在溶液中，使产品得到了净化。本发明工艺简便易行，成本小，不需要增加专用设备，利用本工艺生产的产品纯度可达到国内同类产品的最高水平。

技术领域

本发明涉及钼酸制备技术领域，具体涉及一种高纯度钼酸的制备方法。

背景技术

高纯度钼酸是近年来兴起的一种新产品，由于它是三氧化钼的酸酐，它的组成成分和高纯三氧化钼几乎相同，其组分可以理解为一个三氧化钼分子加上一份子的水组成。所以在物理化学性质上和高纯三氧化钼有异曲同工之效。通过对钼酸的物理学性质进行研究得知，钼酸属于弱酸，其失去酸酐结晶水所需要的能量较小，很容易就实现形成三氧化钼，研究发现，在150摄氏度条件下，钼酸中的结晶水可以失去95％以上。

从钼酸的加工过程来看，普通钼酸的加工比较简单，采用对钼酸盐溶液进行酸化的方法进行，但是这样生产出的钼酸杂质较高，不能适应行业对高纯度钼酸的要求。

高纯钼酸作为一种产品相当于省去了生产钼酸盐和焙烧高纯三氧化钼的过程，从成本上来看钼酸直接替代氧化钼具有成本上的优势，从物化性质上来说两种产品极其相近。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度钼酸的制备方法，解决了现有方法制备得到的钼酸杂质高的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种高纯度钼酸的制备方法，向钼酸盐溶液中加入片状氢氧化钠进行预处理后蒸发，当出现结晶体后用纯水溶解，再加入硝酸酸化后固液分离、烘干，得到高纯度钼酸。

本发明的特点还在于，

具体按照以下步骤实施：

步骤1，将钼酸盐溶液加入至蒸发釜中保持温度为20-30℃，加入片状氢氧化钠，直至钼酸盐溶液的pH值达到14，进行过滤；

步骤2，对步骤1过滤后得到的上清液进行常压蒸发，当出现结晶体后加纯水溶解至溶液变成澄清状态；

步骤3，向步骤2得到的澄清溶液中加入硝酸，加入过程中控制溶液的温度在70-80℃，溶液的pH值达到1且溶液呈微黄时，搅拌4-6min；

步骤4，对步骤3得到的经过固液分离、烘干、筛分，得到高纯度钼酸。

步骤1中钼酸盐溶液为钼酸钠母液或钼酸铵溶液。

步骤1中片状氢氧化钠采用少量多次的方式加入，钼酸盐和片状氢氧化钠的质量比4-6：1。

步骤3中硝酸的浓度为96-98％。

步骤4中烘干是将固液分离后的物料在温度为100-120℃下干燥4-5h，然后进行破碎后再在100-120℃下干燥1.5-2.5h，最后用40目筛网进行过筛。

本发明的有益效果是，本发明高纯度钼酸的制备方法，利用片状氢氧化钠对钼酸盐溶液进行预处理，不仅使溶液中的铵根离子和氨气全部被置换出来，还可以对一些金属杂质离子进行除杂如钙离子；然后对溶液进行酸化处理，溶液中的钼酸根经过酸化成为沉淀，其他杂质离子在强酸环境下溶解在溶液中，使产品得到了净化。

本发明工艺简便易行，成本小，不需要增加专用设备，利用本工艺生产的产品纯度可达到国内同类产品的最高水平。

附图说明

图1是本发明制备方法得到的钼酸的衍射图谱；