[发明专利]内部萃取电喷雾电离质谱快速检测大米中脂肪酸的方法在审

专利信息
申请号: 201611233447.9 申请日: 2016-12-28
公开(公告)号: CN106596703A 公开(公告)日: 2017-04-26
发明(设计)人: 申素素;方小伟;陈焕文 申请(专利权)人: 东华理工大学
主分类号: G01N27/62 分类号: G01N27/62
代理公司: 上海欣创专利商标事务所31217 代理人: 朱丽玲
地址: 344000*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 内部 萃取 喷雾 电离 快速 检测 大米 脂肪酸 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及大米中脂肪酸的检测方法,特别涉及一种内部萃取电喷雾电离质谱快速检测大米中脂肪酸的方法,属于有机酸的分析检测手段。

背景技术

为了克服现有技术中内部萃取电喷雾电离质谱法中只限于检测质地较软的样品,本发明新型提供一种通过装固体样品的微小容器以实现检测质地较硬的固体样品。本发明以无需复杂的预处理的大米样品为例。

大米中脂质占大米的质量的3%,在储存过程中,脂质极易被氧化成脂肪酸,从而使得大米陈化腐败。而大米中脂肪酸(如亚油酸、棕榈油酸等)的是大米陈化的重要标志物之一,因此,实现大米中脂肪酸的快速检测分析对大米储存及其陈化研究的意义重大。

目前文献报道的大米中脂肪酸较为常用的分析方法包括:气相色谱法(gas chromatography)、高效液相色谱法(high performance liquid chromatography)等。这些检测方法需要经过溶剂萃取、固相萃取等繁琐的样品预处理过程,分析时耗时长,不能满足快速检测的需要,检测时均需要大量的样品溶液,无法实现对微量样品的检测,难以应用到实际的分析检测中。在上述方法中,尽管上述分析检测技术均能实现脂肪酸的定性分析,且灵敏度、准确度较高。但是考虑到操作简易程度、仪器设备可获取性、技术成熟度等因素,ESI是目前最常用的直接进样检测技术。另一方面,由于MS检测结果可以提供分子结构信息,因此在方法特异性上具有其它检测技术不可比拟的优势。

然而,现有大米中脂肪酸分析方法普遍存在样品前处理和色谱环节耗时较长,无法满足对微量样品快速分析的迫切需求。基于直接质谱分析,对大米中脂肪酸进行快速微量分析及鉴定目前未见报道。

发明内容

本发明的目的在于避免现有大米中脂肪酸检测方法前处理过程繁琐、分析周期较长而提供一种内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)快速检测大米中脂肪酸的方法。本发明可实现大米中脂肪酸的快速定性,能够满足对微量样品快速分析的迫切需求。

本发明所述的检测方法是借助内部萃取电喷雾电离(iEESI)源和商品化仪器LTQ-XL型线性离子阱质谱仪,进行无样品前处理条件下,大米中脂肪酸的快速检测。

本发明是通过如下技术方案实现的:

(1)大米样品的准备:需要大米去壳机去壳,实验时挑选个体较完整的大米进行实验。

(2)iEESI源的准备:实验前用甲醇清洗管路及大米容器腔体3-5次。质谱检测时,用溶剂先润洗管路,再放入大米样品。

(3)iEESI源参数的设置:iEESI源出口与质谱仪金属离子传输管入口的距离约为3-5 mm,二者基本保持在同一水平。初级ESI溶剂为甲醇水和醋酸的混合溶剂(体积比为2:2:1);流速为6 μL min–1

(4)质谱参数的设置:正离子检测模式;ESI电压为+5–+6kV;离子传输管温度为150 oC;离子传输管电压为50V;离子传输管电流为0.01-0.20 μA;透镜电压为100V。质量数扫描范围50–500;微扫描次数为3次;离子阱最大离子注入时间 200 ms;实际注入离子量由自动获取控制(AGC)确定;碰撞气He气(离子阱内压力0.82–0.83 × 10–5 Torr);离子透镜等其它MS条件由LTQ-XL-MS自动优化得到。

(5)串联质谱(MS/MS)参数的设置:母离子m/z 255;母离子隔离宽度1.3Da;活化值Q(AQ)为0.23,碰撞能量(NCE)为10-50%,碰撞时间 30 ms;质量数扫描范围50–500;离子阱最大离子注入时间 200 ms;实际注入离子量由自动获取控制(AGC)确定;碰撞气He气(离子阱内压力0.82–0.83 × 10–5 Torr);离子透镜等其它MS条件由LTQ-XL-MS自动优化得到。

(6)样品检测:在相同iEESI-MS条件下,分别分析溶剂空白和大米样品;每次进样约1 min,平行进样3次;测定MS/MS谱图中m/z 255处质谱峰强度,进行定性分析。

(7)数据处理:运用Xcalibur软件和NIST谱图库进行离子的定性分析:以NIST谱图库中(m/z 237、m/z 213处质谱峰是棕榈油酸(m/z 255)分子离子二级质谱特征碎片离子)为参照,对比大米样品m/z 255的MS/MS谱图,确认样品中是否含有棕榈油酸。

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