[发明专利]一种A级非燃纤维复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法有效
申请号: | 201611234241.8 | 申请日: | 2016-12-28 |
公开(公告)号: | CN106866105B | 公开(公告)日: | 2019-06-21 |
发明(设计)人: | 黄亚军;刘忠 | 申请(专利权)人: | 伊科纳诺(北京)科技发展有限公司 |
主分类号: | C01B33/16 | 分类号: | C01B33/16;C04B30/02;C04B38/00;C04B111/28 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 崇鑫;刘希慧 |
地址: | 100000 北京市大*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氧化硅气凝胶 纤维复合 制备 改性凝胶 纤维毡垫 混合液 湿凝胶 放入 非极性有机溶剂 硅烷偶联剂 偶联剂改性 热处理 保温性能 粉末混合 溶剂交换 水中浸泡 原料制备 阻燃隔热 马弗炉 水玻璃 水搅拌 磷酸 改性 凝胶 水浴 压出 清洗 测量 纤维 | ||
1.一种A级非燃纤维复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将水玻璃和水搅拌均匀得到混合液A;以纤维为原料制备纤维毡垫;
S2、将混合液A加入搅拌的磷酸中,并测量pH值,待达到预定pH值后加入纤维毡垫,压出气泡,加入CaCO3粉末混合均匀后进行凝胶得到湿凝胶;
S3、将湿凝胶在水浴中进行溶剂交换,然后加入硅烷偶联剂和非极性有机溶剂进行偶联剂改性,改性完成清洗后放入水中浸泡,干燥后得到改性凝胶;
S4、将改性凝胶放入马弗炉中进行热处理得到所述A级非燃纤维复合二氧化硅气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述A级非燃纤维复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法,其特征在于,在S1中,水玻璃与水的体积比为1:1-4;搅拌的转速为100-300r/min。
3.根据权利要求1或2所述A级非燃纤维复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法,其特征在于,在S1中,所述纤维为玻璃纤维、氧化铝纤维、陶瓷纤维中的一种,且纤维的长度为4-8cm,直径为5-20μm。
4.根据权利要求1所述A级非燃纤维复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法,其特征在于,在S2中,所述预定pH值为5-5.5。
5.根据权利要求1所述A级非燃纤维复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法,其特征在于,在S2中,在水浴条件下进行凝胶,且水浴的温度为40-50℃,凝胶的时间为2-10min。
6.根据权利要求1所述A级非燃纤维复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法,其特征在于,在S3中,在溶剂交换过程中,水浴的温度为45-60℃,水浴的时间为4-6h。
7.根据权利要求1所述A级非燃纤维复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法,其特征在于,在S3中,在溶剂交换过程中,用醇类溶剂和非极性溶剂各交换两次。
8.根据权利要求7所述A级非燃纤维复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法,其特征在于,所述醇类溶剂为能与水互溶的一元醇或者多元醇;所述非极性溶剂为正己烷、正庚烷、环己烷、正戊烷、石油醚、汽油中的一种或多种的混合物。
9.根据权利要求7所述A级非燃纤维复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法,其特征在于,所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或者多种的混合物。
10.根据权利要求7所述A级非燃纤维复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法,其特征在于,在用醇类溶剂交换的过程中,醇类溶剂与湿凝胶的体积比为1-3:1;在用非极性溶剂交换的过程中,非极性溶剂、湿凝胶的体积比为1-3:1。
11.根据权利要求1所述A级非燃纤维复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法,其特征在于,在S3中,所述硅烷偶联剂为三甲基氯硅烷、三甲基溴硅烷、三异丙基氯硅烷、氯(二甲基)苯基硅烷中的一种;在偶联剂改性的过程中,采用水浴加热,且水浴的温度为45-50℃,时间为18-24h;在干燥的过程中,干燥的温度为110-130℃,干燥的时间为12-24h。
12.根据权利要求1所述A级非燃纤维复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法,其特征在于,在S4中,热处理的具体过程为:在270-280℃下热处理10-15min,然后在290-310℃下热处理10-15min。
13.根据权利要求1所述A级非燃纤维复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法,其特征在于,在S4中,热处理的具体过程为:在275℃下热处理12min,然后在300℃下热处理12min。
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