[发明专利]一种共前驱体法常压干燥制备块体二氧化硅气凝胶的方法

说明书

本发明公开了一种共前驱体法常压干燥制备块体二氧化硅气凝胶的方法，包括：选择两种硅源A和B，分别在A和B中加入有机溶剂和去离子水得到A硅源溶液和B硅源溶液；在A硅源溶液和B硅源溶液中分别加入酸催化剂进行水解得到A硅源前驱体水解液和B硅源前驱体水解液；在搅拌状态下，将B硅源前驱体水解液加入A硅源前驱体水解液中，加入碱催化剂缩聚得到湿凝胶，碱催化剂的浓度为0.8‑1.3mol/L；将湿凝胶老化后进行溶剂交换得到溶剂交换湿凝胶；将溶剂交换湿凝胶常压分级干燥。本发明所涉及的工艺流程简单，无需额外的表面改性步骤，制备周期短；所制备的样品成块性良好，具有一定的机械强度，能满足更多特殊领域的要求。

技术领域

本发明涉及块体气凝胶制备技术领域，尤其涉及一种共前驱体法常压干燥制备块体二氧化硅气凝胶的方法。

背景技术

二氧化硅(SiO₂)气凝胶是一种低密度、低电导率和热导率、低介电系数、低折射率、高比表面积、高孔隙率的纳米多孔新型材料，其纳米多孔骨架仅占整体的10％左右，高达90％的空气充满其骨架孔隙。这些独特性能使SiO₂气凝胶被广泛应用于超低密度隔热材料、高效高能电极、声阻抗耦合材料、气体吸附和膜分离、高效催化剂及其载体等方面。在制备二氧化硅气凝胶方面，当前使用最多的硅源是正硅酸四乙酯，然而，单独使用正硅酸四乙酯作为硅源所得到的气凝胶往往网络骨架脆弱、强度低、成块性差，这极大地限制了气凝胶的应用和推广。

在这方面，胡银等研究者以甲基三甲氧基硅烷、无水乙醇和去离子水为原料，采用酸碱两步催化法制备出具有一定柔韧性的SiO₂气凝胶，但所制备样品的疏水性较差，此外干燥工艺采用低温烘干、长达5-6天，其制备周期之长不利于工业化生产。为了提高气凝胶的机械强度以便更好地实际应用，近年来国内外研究者在合成气凝胶及相关其制品方面做了不少研究和改进，主要专注于引入增强相制备气凝胶复合材料来改进气凝胶的力学性能，而对单独合成有一定机械强度、块体的二氧化硅气凝胶的研究很少。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种共前驱体法常压干燥制备块体二氧化硅气凝胶的方法，其方便快速，所得二氧化硅气凝胶本身成块性良好、机械性能大幅提高，疏水性能优良，可满足更多的应用领域。

本发明提出的一种共前驱体法常压干燥制备块体二氧化硅气凝胶的方法，包括以下步骤：

S1、硅源溶液配制：在A硅源中加入有机溶剂，搅拌均匀后加入去离子水，搅拌均匀得到A硅源溶液；在B硅源中加入有机溶剂，搅拌均匀后加入去离子水，搅拌均匀得到B硅源溶液；

S2、水解：将A硅源溶液搅拌20-40min并在搅拌过程中加入酸催化剂调整pH值,然后置于40-50℃的水浴中水解3-5h得到A硅源前驱体水解液；将B硅源溶液搅拌20-40min并在搅拌过程中加入酸催化剂调整pH值,然后置于40-50℃的水浴中水解3-5h得到B硅源前驱体水解液；

S3、缩聚：在搅拌状态下，将B硅源前驱体水解液加入A硅源前驱体水解液中，搅拌25-35min后加入碱催化剂，其中，碱催化剂的浓度为0.8-1.3mol/L，调整溶液pH值后继续搅拌5-10min形成硅溶胶，将所得的硅溶胶转移到模具中并密封，在40-50℃的温度下保温2-3h直至凝胶完全，得到湿凝胶；

S4、老化：用无水乙醇浸没湿凝胶，并置于40-50℃的恒温水浴槽中进行老化，老化时间为10-15h；

S5、溶剂交换：用正己烷溶剂浸没老化后的湿凝胶，并置于40-50℃的恒温水浴槽中进行溶剂交换10-15h得到溶剂交换湿凝胶；

S6、常压干燥：将溶剂交换湿凝胶中的溶剂倒出，采用常压分级干燥得到所述块体二氧化硅气凝胶。

优选地，在S1中，所述A硅源是一种水解生成硅羟基且水解后不含有机基团的硅源；所述B硅源是一种水解后至少含有一个不水解基团的硅源。