[发明专利]一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂粘度的在线检测方法

说明书

本发明涉及芳纶树脂粘度检测领域，尤其涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)树脂粘度的在线检测方法。该方法提出通过芳纶树脂挤出机电机转矩和转速来测量芳纶树脂粘度的方法，具有方法简单，测量速度快，测量重复性好，成本低等优点。

技术领域

本发明涉及芳纶树脂粘度检测领域，尤其涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)树脂粘度的在线检测方法。

背景技术

对位芳纶纤维是一种具有高强高模、耐高温、耐酸碱以及重量轻等优异性能的高性能材料,在民用和国防领域都有广泛的应用。生产分子量稳定的聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)树脂是生产对位芳纶纤维的前提条件和基础。在生产PPTA树脂的过程中，PPTA分子量的快速检测是其中一个关键难题。

PPTA聚合物分子量分布直接影响到纺丝成型的质量，目前PPTA分子量检测的常用方法是硫酸法。即将PPTA缓慢溶解到浓硫酸中，然后用乌氏粘度计测定PPTA硫酸溶液的流出时间，然后和浓硫酸流出时间进行比较，最终得出比浓对数粘度η。但是该方法中由于PPTA大分子的刚性结构，导致溶解流速非常缓慢，耗时很长。比如用于纺丝的PPTA树脂一般η在6.0-6.5dL/g，在98％浓硫酸中通常要溶解48h以上，这对于PPTA连续聚合生产的质量监测是一个巨大的挑战。

发明内容

针对PPTA树脂难以溶解导致粘度难以快速检测，以及不能在连续聚合生产中在线检测粘度的问题，本发明提出一种快速、在线检测PPTA粘度的方法。

本发明所述的一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂粘度的在线检测方法，包含以下步骤：

(1)在聚对苯二甲酰对苯二胺树脂聚合生产配方中，调整助溶盐和水含量，进行聚对苯二甲酰对苯二胺树脂聚合；

(2)按照工艺要求设置螺杆挤出机的控制温度T；

(3)保持温度T不变的前提下，将转速ω分别控制在80r/min、85r/min、90r/min、95r/min和100r/min，在每个转速下分别取20个聚合得到的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂样品，同时记录每个样品的取样时挤出机的转矩M；

(4)将上述每一个聚对苯二甲酰对苯二胺树脂样品分别用浓硫酸溶解，用乌氏粘度计法检测其比浓对数粘度η；

(5)将步骤(3)和步骤(4)得到的数据输入到Matlab软件进行分析，利用曲线拟合的方法建立数学模型得到公式1，以及该工艺条件下的K₁、K₂具体数值。

η＝K₁M/ω+K₂T公式1

其中：

η为比浓对数粘度；

M为挤出机电机的转矩M，单位N·M；

ω为转速，单位r/min；

T为温度，单位℃。

(6)进行聚对苯二甲酰对苯二胺树脂在线粘度检测时，按照工艺要求保持螺杆挤出机的温度T不变，生产车间DCS监控系统可实时采集挤出机电机的转矩M和转速ω参数，利用步骤(5)中的计算模型，计算出聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的比浓对数粘度。

本发明中，PPTA树脂的具体生产工艺参照中国专利ZL201210485817.3，在PPTA树脂聚合生产配方中，调整助溶盐和水含量，同时其他工艺参数不变(包括单体配比，聚合温度，洗涤干燥条件等)得到分子量不同的PPTA树脂。

本发明中使用的电机驱动器采用ABB公司生产的ACS550高性能矢量控制变频器，通过ModBus接口可实时读取当前电机参数。