[发明专利]一种对甲基肉桂酸的制备方法在审
申请号: | 201611234992.X | 申请日: | 2016-12-28 |
公开(公告)号: | CN106631754A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 李跃东;张伟;刘增强;宋希军;杨茂峰 | 申请(专利权)人: | 山东诚汇双达药业有限公司 |
主分类号: | C07C51/09 | 分类号: | C07C51/09;C07C57/42 |
代理公司: | 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业)37240 | 代理人: | 李茜 |
地址: | 253100 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 肉桂 制备 方法 | ||
1.一种对甲基肉桂酸的制备方法,包括如下步骤:
以对甲基苯甲醛为原料,醇为反应溶剂,氮气保护下在醇钠和/或醇钠醇溶液及乙酸酯加热条件下反应,反应完毕浓缩至油状物,加入碱溶液反应水解,再加入酸调酸得到对甲基肉桂酸。
2.根据权利要求1所述的对甲基肉桂酸的制备方法,其特征在于,所述反应溶剂醇为甲醇、乙醇、丙醇或者丁醇中的一种或几种;所述醇钠为甲醇钠、乙醇钠中的一种或两种,所述醇钠醇溶液为甲醇钠和/或乙醇钠的醇溶液;所述乙酸酯为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯或乙酸丁酯中的一种。
3.根据权利要求2所述的对甲基肉桂酸的制备方法,其特征在于,所述反应溶剂醇为甲醇,对甲基苯甲醛和甲醇重量比为1:1-5;所述醇钠为甲醇钠,对甲基苯甲醛和甲醇钠重量比为1:0.45-1.35;所述乙酸酯为乙酸甲酯,对甲基苯甲醛和乙酸甲酯的重量比为1:0.62-2.47。
4.根据权利要求1所述的对甲基肉桂酸的制备方法,其特征在于,所述加热条件下反应的温度为20-65℃。
5.根据权利要求4所述的对甲基肉桂酸的制备方法,其特征在于,所述加热条件下反应的温度为优选为50-65℃。
6.根据权利要求1所述的对甲基肉桂酸的制备方法,其特征在于,所述加热条件下反应的时间为10-35小时。
7.根据权利要求1所述的对甲基肉桂酸的制备方法,其特征在于,所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液中的一种;所述酸化用酸为浓盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸、乙酸、丙酸、柠檬酸中的一种。
8.根据权利要求7所述的对甲基肉桂酸的制备方法,其特征在于,所述碱溶液为氢氧化钠溶液,所述酸化用酸为浓盐酸。
9.根据权利要求1所述的对甲基肉桂酸的制备方法,其特征在于,详细步骤为:对甲基苯甲醛、甲醇和乙酸甲酯搅拌均匀后,氮气保护降温至0℃以下,搅拌分批加入甲醇钠;加完后缓慢升温至50-65℃反应,反应完毕浓缩至油状物,加入氢氧化钠溶液反应2小时,加入浓盐酸调酸得到对甲基肉桂酸。
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