[发明专利]一种测定作物可食部分中全氟辛磺酸和全氟己磺酸的方法

说明书

本发明属于污染物测定技术领域，公开了一种测定作物可食部分中全氟辛磺酸和全氟己磺酸的方法，主要步骤为：将作物可食部分冷冻、干燥、粉碎后作为样品，向样品中加入内标物混匀，然后加入解离剂进行解离反应，再加入四丁基硫酸氢氨和碳酸钠缓冲液，充分混匀后加入甲基叔丁基醚进行超声萃取，得萃取质；萃取质经装有石墨炭黑的WAX小柱固相萃取净化后，得上样检测液，再将上样检测液采用HPLC‑MS‑MS方法进行测定。本发明所述方法回收率高、精密度好、灵敏度高，且抗复杂基质干扰，同时适用于谷物类、根菜类、叶菜类、果菜类中全氟辛磺酸和全氟己磺酸的测定。

技术领域

本发明涉及污染物测定技术领域，具体地，涉及一种测定作物可食部分中全氟辛磺酸和全氟己磺酸的方法。

背景技术

由于具有极高的持久性、生物蓄积性和毒性，全氟化合物(PFCs)作为新型有机污染物引起了国际社会的极大担忧。全氟磺酸(Perfluoroalkyl sulfonic acids，PFSAs)是一类典型的全氟化合物，其分子中与碳原子连接的氢原子全部被氟原子取代，且在碳链端部连着一个磺酸基。PFSAs具有高惰性、稳定性及高表面活性，因此在过去的60年里，其被广泛作为表面活性剂、灭火泡沫、食品容器材料、及衣物、化妆品等的添加剂使用；致使大量PFSAs进入环境，并在各种环境介质、野生动物和人体中检出。PFSAs对人体有较高的毒性，可引起免疫毒性、内分泌干扰、甚至致癌性等。因此PFSAs，尤其是其频繁检出、毒性最大的同系物全氟辛磺酸(PFOS)已引起国际社会高度关注。挪威规定在纺织品、浸渍剂、灭火剂中PFOS的含量不能高于0.005％。欧盟则从2008年6月起就禁止使用PFOS及其前驱物。2009年，斯德哥尔摩会议将PFOS列入新的优控物质名单。之后，欧盟食品安全署把全氟化合物包括全氟磺酸化合物定义为食物链中的新型污染物，并规定PFOS在人体中的日耐受剂量为0.15μg/kg/d。同时，欧盟食品安全署呼吁其成员国应监控环境中的PFOS及其同系物和前体物质。

PFSAs具有高水溶性，因此其通过工业排放、污泥农用、污水灌溉和大气干湿沉降等方式进入农田土壤系统后，极易被作物吸收积累，进而通过食物链威胁人体健康。前人研究显示谷物、蔬菜、牧草等均可从污染土壤中吸收积累PFSAs，且土壤程度越重，作物吸收积累越多，同时作物地上部积累的PFOS含量大于其储存部分的含量。不同作物对PFSAs的富集能力有所不同，富集系数(作物浓度/土壤浓度)可高达3.8。需要注意的是，除了从污染土壤中积累外，作物还可从食物加工过程及食品包装材料中吸收积累PFOS。因此PFSAs可通过食物链(食用作物)显著威胁人体健康。

目前有关土壤-作物系统中PFSAs含量水平、污染特征、风险评价方面等方面的研究尚鲜见报道。这主要与作物尤其是其可食部分PFSAs含量多为痕量水平(ng/g)且作物基质成分(如糖类、叶绿素等)复杂对分析测定有较大干扰有关。同时现有的关于作物中PFSAs的分析方法主要针对一类或两类作物建立，针对多类作物(包括谷物类、根菜类、叶菜类、果菜类)尤其是其可食部分的抗基质效应且适用性强的分析方法尚未见报道。

因此，亟需建立一种高效、灵敏且广泛适用于多类作物可食部分中全氟辛磺酸和全氟己磺酸测定的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种测定作物可食部分中全氟辛磺酸和全氟己磺酸的方法。

本发明的上述目的是通过以下技术方案给予实现的。

一种测定作物可食部分中全氟辛磺酸和全氟己磺酸的方法，包括如下步骤：

S1.样品的萃取与纯化：将作物可食部分冷冻、干燥、粉碎后作为样品，向样品中加入内标物混匀，然后加入解离剂进行解离反应，再加入四丁基硫酸氢氨和pH调节缓冲液，充分混匀后加入甲基叔丁基醚进行超声萃取，得萃取质；萃取质经装有石墨炭黑的WAX小柱固相萃取净化后，得上样检测液，其中，四丁基硫酸氢氨与样品的体积质量比为4～10mL：1g，甲基叔丁基醚与样品的体积质量比为10～20mL：1g；