[发明专利]一种含磷阻燃聚氨酯及其合成方法在审
| 申请号： | 201611235716.5 | 申请日： | 2016-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN108250387A | 公开（公告）日： | 2018-07-06 |
| 发明（设计）人： | 方洇;李欣怡;何志强;常石磊;谢治国 | 申请（专利权）人： | 上海东大化学有限公司 |
| 主分类号： | C08G18/46 | 分类号： | C08G18/46;C08G63/692 |
| 代理公司： | 上海智晟知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31313 | 代理人： | 林高锋 |
| 地址： | 201508 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 合成 己二酸 阻燃聚氨酯 常温固化 季戊四醇 总摩尔数 催化剂 甲苯二异氰酸酯 端羟基聚酯 含磷聚氨酯 成膜性能 反应条件 加热固化 节能环保 热稳定性 原料价格 阻燃性能 酯化反应 摩尔比 加热 | ||
1.一种含磷阻燃聚氨酯的合成方法，其特征在于，其包括如下步骤：
(1)将己二酸、DDP、1,4-丁二醇和季戊四醇混合，在催化剂的作用下，进行酯化反应后，得含磷端羟基聚酯；
(2)降至常温后，所得含磷端羟基聚酯中，加入甲苯二异氰酸酯和催化剂，进行搅拌混合，先进行常温固化，再进行加热固化即可；
所述己二酸和DDP的总摩尔数与所述1,4-丁二醇和季戊四醇的总摩尔数之比为0.6～0.9；
所述DDP和所述己二酸的摩尔比为0.6～2；
所述常温固化的时间为20～26h，所述加热固化为每隔一小时升温10℃，直至70℃，并维持3～6h。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；所述催化剂的用量为0.1％～1.5％，较佳地为0.2％～0.4％，所述百分比为所述催化剂的质量占所述己二酸、DDP、1,4-丁二醇和季戊四醇的质量之和的百分比。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酯化反应在N2保护氛围下进行。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酯化反应的温度为130～190℃，较佳地为130～160℃；所述酯化反应的时间为3～7h，较佳地为4～6h。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述己二酸和DDP的总摩尔数与所述1,4-丁二醇和季戊四醇的总摩尔数之比为0.7；所述DDP和所述己二酸的摩尔比为1.8。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述常温为30～50℃。
7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加热固化的初始温度为40℃。
8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述催化剂的用量为0.03％～0.06％，较佳地为0.05％，所述百分比为所述催化剂的质量占所述含磷端羟基聚酯和甲苯二异氰酸酯的质量之和的百分比。
9.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述搅拌混合在N2保护氛围下进行，所述搅拌混合的温度为25～40℃，所述搅拌混合的时间为5～30min。
10.一种含磷阻燃聚氨酯，其特征在于，其是通过如权利要求1-9任一项所述的合成方法所制得的。
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