[发明专利]双子型表面活性剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201611236917.7 | 申请日: | 2016-12-28 |
公开(公告)号: | CN108250204B | 公开(公告)日: | 2019-06-28 |
发明(设计)人: | 冉千平;陈健;乔敏;高南萧;吕志锋;吴井志 | 申请(专利权)人: | 江苏苏博特新材料股份有限公司;南京博特新材料有限公司 |
主分类号: | C07D487/06 | 分类号: | C07D487/06;C04B24/12;C04B103/30 |
代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 | 代理人: | 周静 |
地址: | 211100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双子型表面活性剂 制备方法和应用 亲水单元 疏水链段 混凝土引气剂 芳香环结构 季铵盐基团 硬化混凝土 直链烷基链 表面活性 个碳原子 共价连接 起泡能力 气孔结构 桥接单元 稳泡性能 大影响 季铵盐 稳泡性 引气 混凝土 硬化 | ||
1.一种双子型表面活性剂,其特征在于:所述双子型表面活性剂的结构式如(Ⅰ)所示:
其中,R为8~18个碳原子的烷基,M为Br或I。
2.一种权利要求1所述双子型表面活性剂的制备方法,其特征在于:合成路线如下:
。
3.如权利要求2所述的双子型表面活性剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将苝与N-乙基马来酰亚胺、四氯苯醌、对甲氧基苯酚混合,在230~280℃下反应4~8h,然后提纯,得到结构如式(Ⅱ)所示的化合物;
(2)将结构如式(Ⅱ)所示的化合物与氢氧化钾在第一有机溶剂中,于80~100℃下反应8~16h后提纯,得到结构如式(Ⅲ)所示化合物;
(3)将结构如式(Ⅲ)所示的化合物与N,N-二甲基乙二胺在第二有机溶剂中,于150~180℃下反应6~12h后提纯,得到结构如式(Ⅳ)所示化合物;
(4)将结构如式(Ⅳ)所示化合物与结构式为R-M的卤代烷烃在第三有机溶剂中,在80~100℃下反应8~16h,提纯后得到所述双子型表面活性剂。
4.如权利要求3所述的双子型表面活性剂的制备方法,其特征在于,
步骤(1)中,所述苝、N-乙基马来酰亚胺、四氯苯醌、对甲氧基苯酚的摩尔比为1:(10~20):(3~5):(0.4~0.6);
步骤(2)中,结构如式(Ⅱ)所示的化合物和氢氧化钾的摩尔比为1:(10~20);
步骤(3)中,结构如式(Ⅲ)所示的化合物和N,N-二甲基乙二胺的摩尔比为1:(2~4);
步骤(4)中,结构如式(Ⅳ)所示化合物与结构式为R-M的卤代烷烃的摩尔比为1:(2~10)。
5.如权利要求3所述的双子型表面活性剂的制备方法,其特征在于,
所述步骤(1)中提纯步骤为:加入DMF,搅拌20~40min,趁热过滤,用乙醇洗涤,干燥,得到结构如式(Ⅱ)所示的化合物;
所述步骤(2)中,第一有机溶剂为异丙醇,提纯步骤为蒸除异丙醇,加入水,调节pH至3~4,过滤,分别用水和乙醇洗涤,干燥,得到结构如式(Ⅲ)所示化合物;
所述步骤(3)中,第二有机溶剂为DMF,所述提纯步骤为冷却后加入乙醇使固体析出,过滤,用乙醇洗涤,干燥,得到得到结构如式(Ⅳ)所示化合物;
所述步骤(4)中,第三有机溶剂为异丙醇,所述提纯步骤为过滤,用乙醇洗涤,干燥,得到所述双子型引气剂。
6.如权利要求3所述的双子型表面活性剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(3)所述反应均在保护气氛下进行。
7.权利要求1所述双子型表面活性剂作为混凝土引气剂的应用。
8.如权利要求7所述的应用,其特征在于,所述双子型表面活性剂的折固掺量为混凝土中胶凝材料质量的万分之(0.1~1)。
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