[发明专利]一种利用激光液相烧蚀系统进行激光液相烧蚀试验的方法

说明书

本发明公开一种利用激光液相烧蚀系统进行激光液相烧蚀试验的方法，可以通过电脑控制一次性进行整个试验过程。装置由激光器、烧蚀光路、烧蚀腔、真空干燥腔、TEM观察腔、靶材控制系统、TEM样品运输系统构成；包括制备烧蚀液、制备烧蚀靶材、在控制计算机内设置好靶材的移动路径，翻转顺序，翻转时间参数，设置好激光器的工作参数，选择好烧蚀模式、启动激光器进行烧蚀实验、干燥后运输至TEM观察腔进行TEM观察，同时记录TEM观察的感兴趣位置、控制TEM样品运输系统运输TEM铜网回烧蚀腔，重复观察。可以自动控制实验进行，效率高，控制精准，免于样品被污染和氧化，且可以原位进行试验。

技术领域

本发明涉及激光液相烧蚀法制备纳米材料领域，并具体涉及一种利用激光液相烧蚀系统进行激光液相烧蚀试验的方法。

背景技术

材料，能源以及信息被公认为现代文明的三大支柱，支撑着现代文明的发展。新材料的发现与制备不断推动着科学的发展，技术的进步以及人们生活水平的提高。纳米材料概念的提出和纳米技术的发展使得材料在人类文明的发展和人们的日常生活中发挥着越来越广泛而深远的影响。纳米材料研究中不断涌现的各种新奇的现象充实着人类知识的宝库。纳米材料的广泛使用使得各种科技和生活器件不断趋向于微型化便捷化多功能化。作为一种新型简便的制备纳米材料的方法，液相脉冲激光烧蚀法已被广泛用于制备各种功能纳米材料。

近年来，关于采用激光液相烧蚀法制备纳米材料的研究层出不穷。已经有人采用激光液相烧蚀法制备了多种纳米材料。例如：PbS纳米颗粒、ZnO/Zn核壳纳米颗粒、Ag/Au核壳纳米颗粒、Ag/Cu合金纳米颗粒等。采用激光液相烧蚀法制备纳米颗粒可以采用连续激光，也可以采用脉冲激光对靶材进行烧蚀。烧蚀后一般采用制备成TEM样品的方法进行电子显微镜的表征。但是到目前为止存在以下缺陷：1)激光液相烧蚀法制备纳米结构的设备在全世界各不相同，这导致激光的参数波动性很大，不同实验室之间的制备参数表征不具有统一性；2)现有技术一般只能采用一种激光模式进行试验，不能在不同的激光模式下进行选择；3)制备过程中液体对激光能量有吸收，导致靶材接收的能量不稳定，现有技术均不能调节液面与靶材面距离；4)现有制备设备一般只能对一种靶材进行试验，不能连续对多个靶材进行烧蚀；5)制备之后的样品需要人工制备成TEM样品，这样不仅费时而且会导致样品在空气中收到污染或者氧化；6)制备TEM样品被TEM观察后很难进行原位实验，而且很难再次进行实验。

发明内容

本发明克服以上不足，设计了一种利用激光液相烧蚀系统进行激光液相烧蚀试验的方法，可以通过电脑控制一次性进行整个试验过程。

该方法首先包括组装用于激光烧蚀制备纳米结构原位实验的实验装置，装置由激光器、烧蚀光路、烧蚀腔、真空干燥腔、TEM观察腔、靶材控制系统、TEM样品运输系统构成，其特征在于，激光器为三倍频固体激光器，可以发射1064nm、532nm、355nm的连续激光；烧蚀光路具有光路选择器、分光镜、振镜、合束装置、可调透镜；烧蚀腔具备第一进气管路、第一出气管路、第一真空泵；真空干燥腔具备第二出气管路、第二真空泵、分子泵、干燥装置；TEM观察腔具有透射电子显微镜可以对烧蚀样品进行观察；样品生成装置具有烧蚀池和靶材控制系统，烧蚀池内装烧蚀液，靶材控制系统具有靶材升降机构，靶材旋转平移机构和靶材翻转机构；TEM样品运输系统具有样品传送杆、样品升降台、样品夹持器；所有装置的控制系统均与控制计算机连接。

烧蚀光路具有光路选择功能，可以选择第一光路、第二光路和第三光路，所述第一光路为连续激光烧蚀光路，第二光路为单脉冲激光烧蚀光路，第三光路为多脉冲激光烧蚀光路；由激光器出射的激光经过第一分束镜后反射部分构成第一光路，透射部分经第二分束镜后反射部分构成第二光路，透射部分成第三光路；第一光路、第二光路、第三光路分别具有电磁控光开关，可以控制光路的通断；第二光路和第三光路均具有振镜，振镜下方具有掩模，通过振镜与掩模装置使第二光路和第三光路可以输出单激光脉冲和多激光脉冲。