[发明专利]一种测定作物中全氟羧酸类化合物的方法

权利要求书

1.一种测定作物中全氟羧酸类化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：将待测作物冷冻、干燥、粉碎后作为样品，向样品中加入内标物¹³C₄-PFOA和¹³C₂-PFDA，混匀后加入萃取剂，超声萃取得萃取质，萃取质经装有石墨炭黑的WAX小柱固相萃取净化后，采用高效液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱仪进行测定；其中，所述超声萃取包括三次超声萃取，第一次和第三次超声萃取以体积比为90:10的乙腈/水作为萃取剂，乙腈/水与样品的体积质量比为10～20mL：1g；第二次超声萃取以纯乙腈作为萃取剂，纯乙腈与样品的体积质量比为10～20mL：1g；

所述作物为谷物类、根菜类、叶菜类和果菜类中的一类或多类；

所述全氟羧酸类化合物为全氟己酸（PFHxA）、全氟庚酸（PFHpA）、全氟辛酸（PFOA）、全氟壬酸（PFNA）、全氟癸酸（PFDA）、全氟十一酸（PFUnA）、全氟十二酸（PFDoA）、全氟十三酸（PFTrA）和全氟十四酸（PFTeA）中的一种或多种；

其中，PFHxA、PFHpA、PFOA、PFNA 的内标物质为 ¹³C₄-PFOA；PFDA、PFUnA、PFDoA、PFTrA、PFTeA 的内标为 ¹³C₂-PFDA。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨炭黑的用量为10～50mg。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨炭黑的用量为10mg。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述谷物类为大米，根菜类为胡萝卜，叶菜类为生菜、白菜、芥菜或芹菜中的一种或多种，果菜类为南瓜。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，三次超声萃取的条件均为旋涡1～3min，超声8～12min，7000～9000r/min离心8～12min，取上清。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1.将待测作物冷冻、干燥、粉碎后作为样品，向样品中加入内标物¹³C₄-PFOA和¹³C₂-PFDA，混匀后加入体积比为90:10的乙腈/水作为萃取剂，乙腈/水与样品的体积质量比为10～20mL：1g，漩涡1～3min，超声8～12min，7000～9000r/min离心8～12min，取上清液，向残渣中加入纯乙腈作为萃取剂，乙腈与样品的体积质量比为10～20mL：1g，漩涡1～3min，超声8～12min，7000～9000r/min离心8～12min，取上清液，向残渣中加入体积比为90:10的乙腈/水作为萃取剂，乙腈/水与样品的体积质量比为10～20mL：1g，漩涡1～3min，超声8～12min，7000～9000r/min离心8～12min，取上清液，三次萃取的上清液合并即为萃取质，萃取质经浓缩后用纯水稀释，稀释液引入装有10～50mg石墨炭黑的WAX小柱进行固相萃取净化，收集洗脱液，氮气浓缩吹干后定容于甲醇中，过滤膜后待用；

S2.采用高效液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱进行测定，以内标法进行定量分析。

7.权利要求1～6任一所述的方法在研究土壤-作物系统中全氟羧酸化合物含量水平、污染特征、风险评价方面的应用。