[发明专利]含磷酸基团的低分子混凝土减水剂的制备方法及应用

权利要求书

1.一种含磷酸基团的低分子混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)使聚醚多元醇的部分羟基与碱金属或碱金属化合物反应生成聚醚多元醇的碱金属盐；

(2)使所述聚醚多元醇的碱金属盐与氯代聚醚发生醚化反应，合成含羟基的聚醚中间体；

(3)使所述聚醚中间体的羟基磷酸酯化；

其中，所述聚醚多元醇的分子量为400～800，结构式如(Ⅰ)所示，

R₁[(OCH₂CH₂)_xOH]_a+b (Ⅰ)

R₁为小分子多元醇R₁(OH)_a+b的烷基部分，R₁(OH)_a+b的分子量为90～300，a+b＝3～6，步骤(1)中所述聚醚多元醇中与碱金属或碱金属化合物反应的羟基数为b，反应生成的聚醚多元醇的碱金属盐中残留的羟基数为a，b＝1或2，a为2～5的自然数，且a≥2b；

所述氯代聚醚结构式(Ⅱ)所示，分子量为600～5000，

R₂-(A)_c-(B)_d-(C)_e-(D)_f-Cl (Ⅱ)

其中R₂为C1～C20的烃基，A代表的结构单元对应的单体为环氧乙烷，c＝0～115；B代表的结构单元对应的单体为环氧丙烷，d＝0～90；C代表的结构单元对应的单体为四氢呋喃，e＝0～70；D代表的结构单元对应的单体为环氧环己烷，f＝0～50，c、d、e、f不同时为0；

步骤(2)中，所述氯代聚醚与步骤(1)中所加入聚醚多元醇的摩尔比为(1.1～1.3)b:1，

所述醚化反应温度为50～110℃，反应时间为2～10h；

步骤(3)中，所述聚醚中间体与磷酸化试剂发生磷酸酯化反应，使所述聚醚中间体的羟基磷酸酯化；

所述磷酸化试剂为磷酸、多聚磷酸、五氧化二磷或焦磷酸；

所述磷酸化试剂中磷元素与步骤(1)中加入的聚醚多元醇的摩尔比为(1.01～1.3)a:1，

所述磷酸酯化反应首先在50-70℃水浴保温条件下加入磷酸化试剂，然后升温至100～150℃之间，反应时间为5～24h，反应压力为-0.05～-0.1MPa。

2.如权利要求1所述的含磷酸基团的低分子混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，

所述小分子多元醇R₁(OH)_a+b为甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、季戊四醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇或环己六醇。

3.如权利要求2所述的含磷酸基团的低分子混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，所述小分子多元醇R₁(OH)_a+b为季戊四醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇或环己六醇。

4.如权利要求1所述的含磷酸基团的低分子混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，

R₂为C1～C3的烷基，A＝OCH₂CH₂，d、e、f均为0。

5.如权利要求4所述的含磷酸基团的低分子混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，R₂为甲基。

6.如权利要求1所述的含磷酸基团的低分子混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，

步骤(1)中，使聚醚多元醇的部分羟基与碱金属反应生成聚醚多元醇的碱金属盐，所述碱金属为Na或K。

7.如权利要求6所述的含磷酸基团的低分子混凝土减水剂的制备方法，其特征在于，

步骤(1)中所述聚醚多元醇与碱金属的摩尔比为1：[(1.05～1.2)b]。