[发明专利]一种高效富集回收低浓度稀土离子的萃取方法有效
申请号: | 201611238233.0 | 申请日: | 2016-12-28 |
公开(公告)号: | CN106636688B | 公开(公告)日: | 2018-07-06 |
发明(设计)人: | 王运东;徐建鸿;陈卓;骆广生;桑富宁 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B3/38;C22B3/02 |
代理公司: | 北京国昊天诚知识产权代理有限公司 11315 | 代理人: | 许志勇 |
地址: | 100084*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 稀土离子 低浓度稀土 微萃取器 膜分散 反萃 富集 萃取 离子 高效富集 三相体系 传质 回收 国家排放标准 循环利用 液液萃取 再次利用 萃取过程 可重复 有机相 相向 | ||
1.一种高效富集回收低浓度稀土离子的萃取方法,其特征在于,是在膜分散微萃取器中完成了气-液-液三相体系对大于50的极端相比下的低浓度稀土离子的富集,然后再次利用膜分散微萃取器完成反萃过程,对于初始浓度为5-200mg/L的稀土离子溶液,经萃取反萃后稀土离子浓度达1-40g/L;具体步骤如下:
(1)配置低浓度稀土离子溶液或采用工厂含低浓度稀土离子水溶液作为水相溶液;配置有机相溶液,其中异辛基磷酸单异辛酯是萃取剂,煤油是稀释剂;
(2)将氮气或压缩空气和步骤(1)中的有机相溶液分别输送到一级膜分散微萃取器中,形成油包气结构;
(3)上述油气混合液流入到二级膜分散微萃取器中,通过步骤(1)中水相溶液的剪切,从而形成水包油包气中空液滴;
(4)含有分散液滴群的混合相经过出口管流入到分相室中,经分相,得到的水相极低浓度稀土离子萃余液和有机相,水相极低浓度稀土离子萃余液直接排放或作为稀土离子的浸出液循环使用,有机相用于下一步反萃;
(5)反萃时其连续相和分散相分别是步骤(4)中的有机相和浓度为1.0-2.0mol/L的盐酸溶液输送到膜分散微萃取器中,经过停留及分相,即得到富集后的浓度为1-40g/L的高浓度稀土离子溶液和未负载稀土离子的萃取剂;有机相萃取剂重复循环利用,高浓度稀土离子溶液采用现有方法进行进一步分离纯化。
2.根据权利要求1所述的高效富集回收低浓度稀土离子的萃取方法,其特征在于,所述步骤(1)中水相溶液的pH为3.00-5.00。
3.根据权利要求1所述的高效富集回收低浓度稀土离子的萃取方法,其特征在于,所述步骤(1)中所选的稀土离子溶液体系应覆盖镧系元素中的轻中重元素,分别取轻中重元素中各一种或其混合物用盐酸进行溶解制得稀土离子水溶液。
4.根据权利要求1-3任一所述的高效富集回收低浓度稀土离子的萃取方法,其特征在于,所述步骤(1)中萃取剂的初始浓度为1.0-2.0mol/L,水相溶液初始浓度<200mg/L。
5.根据权利要求4所述的高效富集回收低浓度稀土离子的萃取方法,其特征在于,所采用的膜分散微萃取器为单通道和多通道微萃取器,单通道微萃取器中的气体流量为10-100mL/min,有机相流量为0.1-2.0mL/min,水相流量为10-100mL/min;多通道微萃取器的通道数在5-1000范围内,处理量成相应倍数增加。
6.根据权利要求4所述的高效富集回收低浓度稀土离子的萃取方法,其特征在于,所述步骤(2)中气体流量和有机相流量的流量比为50-500:1,所述步骤(3)中水相和有机相的流量比为50-500:1。
7.根据权利要求4所述的高效富集回收低浓度稀土离子的萃取方法,其特征在于,所述步骤(4)中分散中空液滴的尺寸为10-500μm。
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