[发明专利]一种力学增强型聚倍半硅氧烷气凝胶及其制备方法有效
| 申请号： | 201611238801.7 | 申请日： | 2016-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN106749378B | 公开（公告）日： | 2019-05-24 |
| 发明（设计）人： | 云山;郭探;张加栋;朱秀芳;高晓燕;李彦兴;徐海清;洪坤;陈静 | 申请（专利权）人： | 淮阴工学院 |
| 主分类号： | C07F7/10 | 分类号： | C07F7/10 |
| 代理公司： | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人： | 谢观素 |
| 地址： | 223003*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 气凝胶 聚倍半硅氧烷 制备 孔隙率 热导率 增强型 氢键 力学 强极性有机溶剂 三烷氧基硅烷 酸碱两步催化 氨基官能团 共聚物分子 异氰酸酯基 建筑节能 空气气氛 孔径分布 热稳定性 石油化工 弯曲模量 压缩模量 有机单体 制备工艺 脲基基团 低聚物 湿凝胶 成块 凝胶 脲基 污水处理 应用 | ||
1.一种制备力学增强型聚倍半硅氧烷气凝胶的方法，其特征在于，由如下具体步骤制备得到：
步骤一、在无溶剂条件下，将含氨基官能团的三烷氧基硅烷， 4，4'-亚甲基双(异氰酸苯酯)按氨基与异氰酸酯基摩尔比为1:1混合，反应0.5~4h制得含脲基基团的三烷氧基硅烷；
步骤二、将上述含有脲基基团的三烷氧基硅烷与极性有机溶剂按比例混合，加入酸性催化剂搅拌后，再加入碱性催化剂进行凝胶化，得到聚倍半硅氧烷湿凝胶，凝胶化温度为0~90 ℃，凝胶化时间为0.1~20h,所述含脲基基团的三烷氧基硅烷、有机溶剂、酸性催化剂、碱性催化剂的摩尔比为1 : 20~200 : 0.001~0.05 : 0.005~0.5；
步骤三、将步骤二得到的凝胶在40~60℃下用丙酮浸泡18~48h，然后进行干燥，得到聚倍半硅氧烷气凝胶；
所述的极性有机溶剂为甲酰胺、乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、乙腈或丙腈中的一种或两种以上混合。
2.根据权利要求1所述的一种力学增强型聚倍半硅氧烷气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤一所述的含氨基官能团的三烷氧基硅烷为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、二乙烯三胺基丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上混合。
3.根据权利要求1所述的一种力学增强型聚倍半硅氧烷气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤二所述的酸性催化剂为盐酸、硫酸、磷酸、氢氟酸、甲酸、乙酸、丙酸或草酸中的一种或者两种以上混合，所述酸性催化剂的浓度为0.001~1 mol·L-1。
4.根据权利要求1或3所述的一种力学增强型聚倍半硅氧烷气凝胶的制备方法，其特征在于：所述酸性催化剂的浓度为0.01~0.2mol·L-1。
5.根据权利要求1所述的一种力学增强型聚倍半硅氧烷气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤二所述的碱性催化剂为六次甲基四胺、尿素、氨水中的一种或者两种以上混合，所述碱性催化剂的浓度为0.1~5 mol·L-1。
6.根据权利要求1或5所述的一种力学增强型聚倍半硅氧烷气凝胶的制备方法，其特征在于：所述碱性催化剂的浓度为0.1~2mol·L-1。
7.根据权利要求1所述的一种力学增强型聚倍半硅氧烷气凝胶的制备方法，其特征在于：步骤二所述含脲基基团的三烷氧基硅烷、有机溶剂、酸性催化剂、碱性催化剂的摩尔比为1 : 80~180：0.002~0.01：0.008~0.2。
8.根据权利要求1所述的一种力学增强型聚倍半硅氧烷气凝胶的制备方法，其特征在于所述凝胶化温度为40~70℃，凝胶时间为10~20 h。
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