[发明专利]用于燃料电池催化剂的铂‑过渡金属合金纳米晶制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料领域，特别涉及一种用于燃料电池催化剂的铂-过渡金属合金纳米晶的制备方法，以及制备燃料电池催化剂的方法。

背景技术

质子交换膜燃料电池是一种直接将燃料中储存的化学能转变为电能的装置，因其高能量密度和环境友好等显著特点被认为是未来清洁能源的一种有效解决方案，其核心是通过阳极氢氧化反应和阴极氧还原反应(Oxygen Reduction Reaction,ORR)使化学能高效的直接转化为电能。在所有的纯金属中，铂(Pt)是目前对ORR反应催化活性最好的催化剂，但其昂贵费用是限制燃料电池大规模生产和商业化的重要因素。上世纪90年代，研究表明将铂与过渡金属元素M形成合金催化剂(M＝Fe,Co,Ni等)，由于过渡金属原子M产生的电子配位效应或应变效应，能明显提高其对ORR反应的催化活性。2007年，研究者们发现单晶铂的(111)面相较于其他晶面，具有极高的催化活性，因此，近年来研究者们一直致力于合成具有形貌的铂合金纳米晶。

目前研究者们采用的合成方法有两种，一种是在以油胺/油酸作为表面活性剂的体系中合成，他们将铂前驱体，过渡金属前驱体溶于加入还原剂的油胺/油酸体系溶液中形成前驱体溶液，再将前驱体溶液在三口烧瓶中加热合成出铂合金纳米晶。利用此种方法合成的铂合金纳米晶，因为油胺油酸附着在其表面难以完全清洗，因此其催化性能相比Pt/C提高仅有数倍。另一种方法是在N-N二甲基甲酰胺(DMF)体系中合成，这种方法不再使用油胺油酸作为表面活性剂，以DMF同时作为还原剂和表面活性剂。利用此种方法合成的铂合金纳米晶颗粒表面没有表面活性剂的影响，其催化活性有极大地提高。但是此种方法的缺点是一次合成实验的周期长达数十个小时，合成效率极低。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种反应周期短、合成效率高的铂-过渡金属合金纳米晶的制备方法。

本发明一方面提供一种用于燃料电池催化剂的铂-过渡金属合金纳米晶的制备方法，包括如下步骤：

S1、将铂前驱体、过渡金属前驱、苯甲酸溶于N-N二甲基甲酰胺中形成前驱体混合溶液；

S2、将所述前驱体混合溶液置于微波电磁场中，通过微波作用于所述前驱体混合溶液均匀加热反应后，得到八面体形貌的铂-过渡金属合金纳米晶。

本发明还提供采用上述方法制备的铂-过渡金属合金纳米晶。

本发明另一方面提供一种燃料电池催化剂的制备方法，包括：将如上述方法制备的铂-过渡金属合金纳米晶负载于载体上，使其均匀分散后，与水、异丙醇以及全氟磺酸树脂混合，制备混合涂料，将所述混合涂料涂覆于电极上。

本发明利用微波具有波粒二象性，能够迅速均匀并选择性加热的特性，对反应物在反应过程中持续加热，有效的加速了反应时间，缩短了反应周期。相对传统合成工艺来说，合成周期缩小了近十倍，极大了提高了反应效率。

附图说明

图1为本发明一实施例所制备的铂-过渡金属合金纳米晶透射电镜照片。

图2为图1中实施例所制备的铂-过渡金属合金纳米晶在旋转圆盘电极上测得的伏安曲线图，电极置于氧饱和的0.1mol/L高氯酸水溶液中，扫速为100mV/s。

主要元件符号说明

无

如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

一种用于燃料电池催化剂的铂-过渡金属合金纳米晶的制备方法，包括如下步骤：

S1、将铂前驱体、过渡金属前驱、苯甲酸溶于N-N二甲基甲酰胺中形成前驱体混合溶液；

S2、将所述前驱体混合溶液置于微波电磁场中，通过微波作用于所述前驱体混合溶液均匀加热反应后，得到八面体形貌的铂-过渡金属合金纳米晶。