[发明专利]锌铁氧体材料及其制备方法在审
申请号: | 201611240034.3 | 申请日: | 2016-12-28 |
公开(公告)号: | CN106587975A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 杨洋;冀志江;王静;王晓燕;侯国艳 | 申请(专利权)人: | 中国建筑材料科学研究总院 |
主分类号: | C04B35/26 | 分类号: | C04B35/26;C04B35/622;C04B35/632;H01F1/36 |
代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙)11348 | 代理人: | 王伟锋,刘铁生 |
地址: | 100024*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铁氧体 材料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及磁性材料领域,尤其涉及一种锌铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
软磁铁氧体是一类应用极为广泛的磁性功能材料,在国防、电子、化工、陶瓷、生物和医学等多个领域有着广泛的应用。
软磁铁氧体通常具备高磁导率、高电阻率及低损耗性能等优点,饱和磁化强度作为软磁铁氧体的一个重要特征参数,对材料的磁导率及共振频率有着限值性的作用。现有软磁铁氧体材料,尤其是高磁导率材料常因饱和磁化强度低而使材料的应用受限。传统软磁体铁氧体的饱和磁化强度通常为0.6T或更低,因此铁氧体作为高磁导率材料应用的频率通常为1KHz至10MHz。
随着电子器件向小型化与高频化发展,软磁铁氧体材料的工作频率也急需要向GHz频段发展,目前的软磁铁氧体材料的饱和磁化强度不能满足需要,且目前的软磁铁氧体材料的耐高温性能已经不能满足发展的需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种锌铁氧体材料及其制备方法。本发明的锌铁氧体材料具有超高饱和磁化强度,且在高温煅烧后能保持良好的磁性性能。
本发明的目的是通过如下技术方案完成的。
一方面,本发明实施例提供了一种锌铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:
配料:原料包括乙酰丙酮铁、乙酰丙酮锌、表面活性剂和溶剂;所述的溶剂为二苄醚或1-十八烷烯或油胺;
其中,乙酰丙酮锌和乙酰丙酮铁的摩尔比例0.1~0.8,乙酰丙酮铁和乙酰丙酮锌的总量与表面活性剂的摩尔比为0.01~0.85,溶剂的量可充分溶解乙酰丙酮铁和乙酰丙酮锌;
将所述的原料置于保护气体环境中,常温混匀;然后经慢速升温、快速升温和冷却后得到的生成物颗粒即为所述的锌铁氧体材料。
进一步的,所述的表面活性剂为油酸和1,2-十六烷二醇的混合物或油酸或硬脂酸。
进一步的,所述的慢速升温为低于5℃/min的升温速度升温到110~120℃,恒温持续超过0.5h;
所述的快速升温为高于7.5℃/min的升温速度升温到276-365℃,高温反应超过20min。
进一步的,所述的慢速升温的升温速度为2-4℃/min;
所述的快速升温为10-15℃/min的升温速度升温到温度为278-282℃。
进一步的,乙酰丙酮锌和乙酰丙酮铁的摩尔比为0.3~0.6;所述乙酰丙酮铁和乙酰丙酮锌的总量与表面活性剂的摩尔比为0.4~0.6;所述的溶剂的用量为表面活性剂摩尔量的3~20倍。
进一步的,所述的溶剂的用量为表面活性剂摩尔量的5~12倍。
进一步的,用有机溶剂清洗生成物颗粒,并收集。
进一步的,所述的有机溶剂为己烷、甲苯、乙醇或甲醇。
第二方面,本发明实施例提供了一种锌铁氧体材料,所述的锌铁氧体材料的化学式为:ZnXFe3-XO4;其中:0<X<0.53。
进一步的,所述的锌铁氧体材料由上述的制备方法制备而得,所述锌铁氧体材料常温饱和磁化强度为90~120emu/g,居里温度≥400℃,材料在无氧环境下600-1200℃煅烧后,常温磁饱和磁化强度降低不超过煅烧前磁饱和磁化强度的5%。
与现有技术相比,本发明锌铁氧体材料及其制备方法至少具有如下优点:
通过乙酰丙酮铁、乙酰丙酮锌的合理配比及配方设计控制铁元素与锌元素的比例;保护气排空并高温恒温一段时间确保反应装置中空气排空和原料溶解充分,进一步快速升温到280℃,油酸作为表面活性剂在高温反应过程中有助于控制铁元素和锌元素在生成物颗粒中的含量及在晶体结构中的分布,这对于软磁铁氧体饱和磁化强度其关键作用。
本发明所述超高饱和磁化强度耐高温锌铁氧体材料,与现有产品相比,在饱和磁化强度上有了很大的提高,并且材料经过无氧环境下的高温煅烧后依然保持良好的磁性能,该材料的居里温度超过400℃。
具体实施方式
为方便本领域技术人员对本发明方案的了理解,下面结合较佳实施例进行说明,应当理解,较佳实施例是解释本发明的技术方案,而不作为保护范围的限定。
一种锌铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:
配料:原料包括乙酰丙酮铁、乙酰丙酮锌、表面活性剂和溶剂;所述的溶剂为二苄醚或1-十八烷烯或油胺;
其中,乙酰丙酮锌和乙酰丙酮铁的摩尔比例0.1~0.8,乙酰丙酮铁和乙酰丙酮锌的总量与表面活性剂的摩尔比为0.01~0.85,溶剂的量可充分溶解乙酰丙酮铁和乙酰丙酮锌;
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