[发明专利]一种低导热难燃型石墨烯可发性聚苯乙烯板的制备方法有效
申请号: | 201611241057.6 | 申请日: | 2016-12-29 |
公开(公告)号: | CN106633458B | 公开(公告)日: | 2019-04-23 |
发明(设计)人: | 侯树亭;史继东;李哲;沈海斌;卢杰;谢娜娜 | 申请(专利权)人: | 吉林云亭石墨烯技术股份有限公司 |
主分类号: | C08L25/06 | 分类号: | C08L25/06;C08L29/04;C08K13/02;C08K3/04;C08K5/02;C08K5/521;C08K5/06;C08K3/22;C08K3/38;C08K3/26;C08F112/08;C08F2/18;C08J9/14 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 张岩;王立文 |
地址: | 130000 吉林省长*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨烯 可发性聚苯乙烯板 制备 可发性聚苯乙烯 低导热 难燃型 石墨 反应釜中加入水 活性碳酸钙 保温效果 低温聚合 高温聚合 聚合周期 聚乙烯醇 中间过程 助阻燃剂 阻燃性能 研磨 苯乙烯 成核剂 发泡剂 分散剂 研磨机 引发剂 阻燃剂 白料 共混 浆料 细度 添加剂 聚合 合成 | ||
本发明涉及一种低导热难燃型石墨烯可发性聚苯乙烯板的制备方法,具体为:将石墨烯、阻燃剂、助阻燃剂、活性碳酸钙和聚乙烯醇进行搅拌共混,再通过研磨机与苯乙烯研磨至细度为0.05~15μm,制备成均匀分散的浆料;在反应釜中加入水和分散剂搅拌均匀,并加入上述制得的浆料及引发剂、成核剂等辅料,升温至88~92℃进行低温聚合7~9h;再封釜加入发泡剂,升温至118.5~123℃进行高温聚合3~6h,待恒温结束后;降温即可制得石墨烯可发性聚苯乙烯。该方法解决了使用常规可发性聚苯乙烯合成中加入石墨或者石墨烯等添加剂导致的聚合周期长、反应不易控制、聚合中间过程粘度高易结釜等现象,并能制备出保温效果和阻燃性能优于目前石墨和普通白料的石墨烯可发性聚苯乙烯板。
技术领域
本发明属于建筑保温材料技术领域,涉及一种低导热难燃型石墨烯可发性聚苯乙烯板的制备方法。
背景技术
可发性聚苯乙烯(EPS)是一种重要的建筑保温材料,随着人们环保和安全意识的逐渐增强,人们对保温材料的阻燃性能和导热系数方面的要求也越来越高。在导热系数方面,目前国内导热系数最低的材料为石墨料,其导热系数最低可达到0.033W/(m·K)。根据国家标准GB/T 29906-2013《模塑聚苯板薄抹灰外墙外保温系统材料》,039级导热系数≤0.039W/(m·K),032级导热系数≤0.032W/(m·K)的要求,但导热系数最低的石墨料也很难达到032级;在阻燃性能方面,根据GB8624-2006《建筑材料燃烧性能分级》,将建筑材料燃烧等级分为A1、A2、B、C、D、E、F七个等级,目前,建筑保温用EPS模塑聚苯板可达到B级,石墨本身燃点在2000℃,这样加入石墨也可达到阻燃效果,但也是很难达到B1级别。
石墨烯(Graphene)作为一种新型材料,因在电学、力学、光学、化学及热学等方面具有优异的性能,是目前人们研究的热点,其应用领域也在不断拓展。石墨烯是由石墨制备而得,石墨本身在可发性聚苯乙烯行业具有较广泛的使用,而石墨烯相对石墨而言具有更大的比表面积,因此在导热隔热和阻燃包覆方面较石墨有了提升。将石墨烯应用于可发性聚苯乙烯,可使可发性聚苯乙烯的阻燃高于B1,导热系数达到032级成为现实。
然而,将石墨烯直接加入聚合釜中,会导致聚合周期长、反应不易控制、聚合中间过程粘度高易结釜等现象,并且石墨烯的利用率较低,会导致用量大成本高。
发明内容
本发明的目的就在于针对上述现有技术的不足,提供一种低导热难燃型石墨烯可发性聚苯乙烯板的制备方法,所得石墨烯可发性聚苯乙烯珠粒阻燃级高、导热系数低,并且聚合过程易控制。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种低导热难燃型石墨烯可发性聚苯乙烯板的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、先将该石墨烯加入到苯乙烯中搅拌共混,然后向其中加入阻燃剂、助阻燃剂、活性碳酸钙和聚乙烯醇,再进行研磨至细度为0.05~15μm,制得石墨烯与苯乙烯浆料中间体,其中石墨烯、阻燃剂和助阻燃剂与苯乙烯的重量百分比分别为0.1%~1.0wt%、0.5%~0.8wt%和0.3%~0.5wt%,活性碳酸钙和聚乙烯醇与石墨烯的重量百分比为0.01~0.2wt%和0.001~0.1wt%;
B、向反应容器中加入去离子水和分散剂混合搅拌15~45min得到石墨烯浆料,再加入步骤A所得石墨烯与苯乙烯浆料中间体,以0.5~2.0℃/min速率升温至45~60℃时加入成核剂和引发剂持续搅拌,继续升温至88~92℃进行低温反应,低温反应时间为7~9h,并加入粒径调节剂调节粒径,其中去离子水、分散剂、成核剂和引发剂与苯乙烯的重量百分比为100-300%、0.1~1.5%、0.1~0.3%和0.3-1.0%;
C、继续加入分散剂,并加入发泡剂,按照0.3~0.8℃/min速率升温至118.5~123℃进行高温反应,反应时间为3~6h,压力为0.7~0.9MP,分散剂、发泡剂与苯乙烯的重量百分比为0.02-0.2%和8~12%;
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