[发明专利]一种石墨烯‑金属基块体复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于石墨烯复合材料技术领域，具体涉及一种石墨烯-金属基块体复合材料的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道排列成的类似蜂窝状的二维晶格平面薄膜，厚度约为0.335nm，是世界上最薄的材料，具有超大的比表面积，是目前已知强度最高的材料，近年来在许多领域取得了许多惊人进展，并有望在复合材料领域最快实现应用。然而见诸报道的石墨烯复合材料主要集中在石墨烯/聚合物复合材料领域，但迄今为止关于石墨烯/金属复合材料的力学性能研究罕有报道。

很多金属具有高导热、导电和成形性能，是制备上述复合材料的重要基体材料，利用石墨烯的高强度、高导性等优点和金属的成型性有望开发出具有优异综合性能的石墨烯/金属复合材料，这方面研究工作无论从理论上还是应用上都具有诱人前景。但由于石墨烯片层之间存在的范德华力的作用，使得石墨烯的团聚不可逆，在目前的有关石墨烯金属复合材料制备相关文献报道中，多数局限在金属中直接加入石墨烯，多采用高能球墨法、均质机等进行混粉，混和石墨烯在粉体中易出现团聚现象，大大的降低了材料的性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种石墨烯-金属基块体复合材料的制备方法，解决了现有制备方法石墨烯在与金属纳米粉混合过程中发生团聚的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种石墨烯-金属基块体复合材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将氧化石墨烯分散在去离子水中超声分散；将金属盐分散于无水乙醇中超声分散。

步骤2，将氧化石墨烯溶液和金属盐溶液混合，同时加入水合肼进行还原反应，反应完毕后将产物依次用去离子水和无水乙醇洗涤，去除溶剂，最后干燥，得到无氧化的石墨烯负载金属的复合粉体。

步骤3，将步骤2得到的复合粉体分散于无水乙醇中，破碎、分散处理，然后再加入纳米金属粉末，继续超声分散，干燥后得到石墨烯-金属基复合粉体。

步骤4，将步骤3得到粉体在真空状态下，进行等离子烧结，即得到石墨烯-金属基块体复合材料。

本发明的特点还在于：

本发明金属为铜或银，即石墨烯-铜基块体复合材料或石墨烯-银基块体复合材料。

当金属为铜时，步骤1中氧化石墨烯为1～2质量份，去离子水为1～2质量份，硫酸铜为3～5质量份，硫酸铜与无水乙醇的质量体积比为15～25：1mg/ml；当金属为银时，氧化石墨烯为1～2质量份，去离子水为10～20质量份，硝酸银为5～16质量份，硝酸银与无水乙醇的质量体积比为2.5～8：1mg/ml。

步骤2中还原反应时间为1-3小时，反应温度为60-90℃。

步骤3中复合粉体和无水乙醇的质量体积比为1：0.6～1.2mg/ml。

步骤3中纳米金属粉末粒径为200～500nm，其质量与无水乙醇的质量体积比为1：5～10g/ml。

步骤3中破碎、分散处理为：在超声功率为1800-2500W的细胞粉碎机中超声10-30分钟；再加入纳米金属粉末后在相同功率下继续超声分散10-30分钟。

步骤4中等离子烧结具体为：在真空状态下，以100℃/min的升温速度加热到600～900℃，在30～40MPa压力下，保温5～10min。本发明以氧化石墨烯、金属盐为原料，通过加入还原剂进行还原反应制得石墨烯负载银、铜离子的复合材料，主要利用超声来达到石墨烯均匀分散、并降低石墨烯层厚的目的。超声粉碎是在超声振动传递到液体中时，由于声强很大，会在液体中激发很强的空化效应，从而在液体中产生大量的空化气泡。随着这些空化气泡产生和爆破，将产生微射流，进而将液体中的固体颗粒击碎。同时由于超声波的振动，使固液更加充分的分散混合均匀。在超声爆破分开石墨烯层的同时再使银、铜纳米粉进入其中，就可以拉开石墨烯层间距离，达到石墨烯均匀分散的目的。

本发明的有益效果是，与现有高能球磨混粉相比，本发明得到的石墨烯-金属基复合材料粉体中的石墨烯未产生团聚且没有被氧化，混粉用时短、效率高，同时采用最简单的干燥方法，降低了成本，防止了氧化。工艺稳定，很好地解决石墨烯易团聚的问题。对粉体烧结后，得到了导电性优于目前研究中提到的石墨烯-金属基块体复合材料的导电性，该制备工艺操作简单、设备投入低，质量可靠，适合工业化大规模生产。

附图说明

图1是本发明石墨烯-铜基复合粉体微观下标尺为2μm扫描电镜照片；

图2是本发明石墨烯-铜基复合粉体能谱图；

图3是本发明石墨烯-铜基复合粉体X射线衍射图；