[发明专利]一种基于锰酸镧的离子掺杂及石墨烯复合物及其制备方法和光催化应用有效
申请号: | 201611242049.3 | 申请日: | 2016-12-29 |
公开(公告)号: | CN106622277B | 公开(公告)日: | 2019-03-26 |
发明(设计)人: | 李恕广;李泰胧 | 申请(专利权)人: | 烟台市烯能新材料有限责任公司 |
主分类号: | B01J23/889 | 分类号: | B01J23/889 |
代理公司: | 烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙) 37234 | 代理人: | 刘志毅 |
地址: | 264000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 锰酸镧 离子 掺杂 石墨 复合物 及其 制备 方法 光催化 应用 | ||
1.一种基于锰酸镧的离子掺杂及石墨烯复合物的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)石墨烯-Co、石墨烯-Fe或者石墨烯-Ni金属纳米颗粒复合结构的制备:
石墨烯的制备方法为Hummers法,具体如下:称取1g石墨粉加入冰水浴中的圆底烧瓶,加入50mL 98%浓H2SO4,缓慢添加3.5g KMnO4,搅拌5min后,移至25℃温水浴中,搅拌24h后,再次移至冰水浴中,缓慢加入200mL去离子水,搅拌10min后移出冰水浴,室温下滴加3mL30%H2O2;搅拌30min后,均量转移至离心管中离心去除上层清液,沉淀用稀盐酸离心清洗2遍,再用去离子水反复清洗至pH为3~4,真空抽滤30min,真空烘箱50℃烘干;随后超声分散至PVP的水溶液中,浓度为0.03mg/mL;将氯化钴、氯化铁或者硝酸镍加入至上述含有石墨烯的PVP水溶液中,金属离子的浓度为0.9-1.0mmol/L,随后快速加入硼氢化钠水溶液,搅拌1-3h,固液分离,烘干,获得石墨烯-Co、石墨烯-Fe或者石墨烯-Ni金属纳米颗粒复合结构;
(2)锰酸镧的制备:
锰酸镧采用固相法或溶胶凝胶法制备所得;得到锰酸镧的粉末;
(3)Co离子、Fe离子或者Ni离子掺杂的锰酸镧与石墨烯复合物的制备:
将石墨烯-Co、石墨烯-Fe或者石墨烯-Ni金属纳米颗粒复合结构与锰酸镧粉末湿法球磨,充分混合,干燥,过筛,造粒,随后移入石墨模具中进行放电等离子快速烧结,5-10min升温至1000-1200℃,施压60-100MPa,保温5-10min,即可获得Co离子、Fe离子或者Ni离子掺杂的锰酸镧与石墨烯复合物。
2.一种如权利要求1所述的基于锰酸镧的离子掺杂及石墨烯复合物的制备方法,其特征在于:所述金属纳米颗粒的粒径为1-80nm。
3.一种如权利要求1所述的基于锰酸镧的离子掺杂及石墨烯复合物的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,5min升温至1100℃,施压80MPa,保温7min。
4.一种基于锰酸镧的离子掺杂及石墨烯复合物,其特征在于,采用权利要求1-3任一项所述的制备方法制备所得。
5.一种如权利要求4所述的基于锰酸镧的离子掺杂及石墨烯复合物在光催化上的应用。
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