[发明专利]城镇污泥中有机成分标准样品的制备方法及制得的标准样品

权利要求书

1.城镇污泥中有机成分标准样品的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)采集样品：采集城镇污水处理厂脱水后的污泥；

(2)初步测定：分别测定污泥样品各项有机物的含量；

(3)浸泡：根据所需要制备的样品的浓度，配置相应浓度的标准溶液作为浸泡液，将污泥样品置于干净容器中，均匀的加入浸泡液，2～5℃温度下，每隔2～3小时反复搅拌污泥样品1次，48小时后取出样品，备用；

(4)混匀：将采集的污泥样品，在低温下，经过搅拌机，进行反复搅拌、混匀；

(5)干燥：将混合后的污泥，经-(30～50)℃、压力值＜10Pa的真空冷冻干燥机冷冻干燥，至样品含水率﹤5％；

(6)二次混匀：将冷冻干燥后的样品向一中心点慢慢倒下，形成一圆锥形样品堆，将此样品堆沿同一方向从锥底的两个相对位置将样品依次铲取放在附近另一中心点，又堆成新的圆锥形样品堆，如此重复数次，将样品混匀；

(7)研磨和过筛：将混匀后的样品用快速压紧制样粉碎机进行研磨，研磨后的样品通过80M的标准筛；

(8)三次混匀：将筛分后的样品在混匀机中混匀；

(9)装瓶：将混匀后样品分装于带有密封内盖、洁净的样品瓶中；

(10)均匀性初检：随机抽取10瓶样品，测定多项有机物的含量，每瓶样品平行测定10次，取相对标准偏差均小于5.0％的样品，经计算，取相对标准偏差小于5.0％的均匀性初检合格的样品，备检；

(11)将均匀性初检合格的样品再次进行均匀性检验、稳定性检验、定值和不确定度评估过程，以对污泥样品进行定值标定。

2.根据权利要求1所述的城镇污泥中有机成分标准样品的制备方法，其特征在于：所述均匀性检验的过程为：随机同步抽取3组样品，每组20瓶，将每组样品分发给3个不同的检测实验室，每瓶样品各抽取3个子样，将每个子样单独进行成分分析，将检验结果依据单因素方差分析法进行不确定度的计算。

3.根据权利要求1所述的城镇污泥中有机成分标准样品的制备方法，其特征在于：所述稳定性检验的过程为：在分装后的1个月、3个月、6个月、9个月、l2个月、18个月、24个月时分别进行稳定性检验，每个时间点随机抽取3瓶样品，每瓶作2个平行检测，以3瓶样品检测结果的总均值作为该时间点稳定性检验结果，将检验结果依据一元线性拟合模型进行稳定性评价，计算长期不稳定性不确定度分量。

4.根据权利要求1所述的城镇污泥中有机成分标准样品的制备方法，其特征在于：所述的定值过程为：采用10个实验室，每个实验室对随机抽取的10瓶样品进行定值，每瓶测定10次，取其算数平均值代表一个数据，每个实验室提供10个数据，采用格鲁布斯法对每组测定数据的一致性进行检验；采用Dixon准则和Cochran准则对各组测定数据之间平均值和方差的一致性进行检验，以剔出异常值的总平均值为标准值。

5.根据权利要求1所述的城镇污泥中有机成分标准样品的制备方法，其特征在于：所述不确定度评估的计算方法为：

其中，u_char为协作测定的不确定度；u_bb为瓶间不均匀性的不确定度分量；u_lts为长期不稳定性的不确定度分量；s为总均值标准偏差；p为参加统计的有效数据组数。

6.根据权利要求1或5所述的城镇污泥中有机成分标准样品的制备方法，其特征在于：所述的不确定度为扩展不确定度U_CRM，扩展因子k等于2，U_CRM＝2×u_c。

7.一种用于城镇污泥中有机物含量测定的标准样品，其特征在于：采用如权利要求1所述的方法制得。

8.一种如权利要求1所述的方法制得的标准样品的应用，其特征在于：用于测定城镇污泥中的多环芳烃类、多氯联苯类、油类、挥发酚含量。