[发明专利]一种新型纳米级航空用四嗪类杀螨剂在审
申请号: | 201611245088.9 | 申请日: | 2016-12-29 |
公开(公告)号: | CN106614625A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 阚森;胡梅玲 | 申请(专利权)人: | 江苏蒲公英无人机有限公司 |
主分类号: | A01N43/713 | 分类号: | A01N43/713;A01P7/02;C07D257/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 221000 江苏省徐州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 纳米 航空 用四嗪类 杀螨剂 | ||
1.一种新型纳米级航空用四嗪类杀螨剂,其特征在于,以2,4-二氯苯甲酸,水杨酸等原料通过加热回流,磁力搅拌等操作手段制备。
2.一种新型纳米级航空用四嗪类杀螨剂,其特征在于,制备方法如下:
步骤1、首先对2,4-二氯苯甲酸, 水杨酸进行超声波处理2h;
步骤2、将处理过的2,4-二氯苯甲酸加入到三口烧瓶里,然后再加入乙二醇作为溶剂和反应原料,然后以每分钟10℃升温到70℃,同时开启冷凝回流,磁力搅拌3h;
步骤3、然后再加入苯磺酸钠,磁力搅拌4h,TLC 确定反应终点,待反应完全后,将反应液放置稍微冷却,减压蒸馏除去低沸物得到中间体;
步骤4、然后将上述制得的中间体转移到新的三口烧瓶里,然后再加入水合肼,然后以每分钟10℃升温到70℃,同时开启冷凝回流,磁力搅拌4h;
步骤5、然后TLC确定反应终点,旋蒸除去低沸物,冷却一段时间,待完全结晶;
步骤6、然后将三乙胺,甲苯加入到上述结晶产物,然后转移到微波反应器里处理4h;
步骤7、微波处理结束后得到的产物转移到烧杯里,然后加入水杨酸,然后开启磁力搅拌,每分钟10℃升温到70℃水浴加热反应3h;
步骤8、然后再将氢氧化钠加入,在碱性环境加入4-氯-5-乙基-2-甲基-2H-吡唑-3-羧酸,然后转移到反应釜里120℃,200kpa反应3h;
步骤9、减压蒸馏将一些杂物蒸馏除去,然后用去离子水水洗,再用乙酸乙酯萃取,得到的有机层再用饱和的氯化钠溶液冲洗,然后用无水氧化钙进行干燥,然后旋蒸除去溶剂;
步骤10、然后在真空干燥箱烘干,最终得到新型纳米级四嗪类杀螨剂农药。
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