[发明专利]水质中总磷含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于水体检测方法，尤其涉及一种水质中总磷含量的检测方法。

背景技术

目前，为了保护水质，控制危害，国内外都将污水治理作为本国发展的重要事项提上日程。磷是反映水体受污染程度和水体富营养化的重要指标，也是我国实施对污染物排放总量控制的主要指标之一。近年来，随着国家环保法规的完善和强化，要求对各类废水以及河道水中包括总磷在内污染物指标进行严格的监控。于是，污水中总磷的快速、准确、简便方法的研究和总磷检测标准的制定、监测受到了相关部门和科研机构的重视，而化工企业是水污染的重要排放源，更要对污水检测予以足够的重视和治理。

国内外能对污水中总磷含量进行检测的实验室有很多，但能真正快速进行检测的却很少。现阶段国内外对污水中总磷含量的检测方法主要采用分光光度法，其中，国内检测总磷的方法主要为GB 11893-89水质总磷的测定—钼酸铵分光光度法(包括过硫酸钾-高温高压消解法和硝酸-高氯酸电热板消解法)，国外大多采用ICP-AES测定总磷含量。

采用过硫酸钾-高温高压消解法检测总磷含量时，要求在带有压力表的高压蒸汽消毒器中加热30min-1h左右，不仅费时费力，而且若遇特殊水样，还可能消解不彻底。而过硫酸钾如果分解不彻底，会影响吸光度的测定，造成实验误差、甚至造成实验失败等。

采用硝酸-高氯酸电热板消解法检测总磷含量时，需要在电炉上消化，由于电炉的限制，一般每次只能消化6份试液，约需要1h，而后每增加一份试液需增加约10min，且结果重现性差。另外，由于硝酸和高氯酸皆为强氧化剂，在消化试液过程中容易引起样品溅洒损失和消化过程失控，严重时还会引起爆炸事件，因此，消化过程中需要时刻守候在电炉旁，费时费力。此外，该法消解完成后需要在冷却的试样溶液中人工依次加入酚酞指示剂、氢氧化钠溶液和硫酸溶液以调节好溶液的测定状态，但是在此过程中每个溶液的加入量需严格控制(加少了达不到测定的要求；加多了颜色加深，影响后面的显色，最终会使检测结果偏高，因此认为误差较大)，因此，试剂的精度要求高。

国外采用的ICP-AES法，ICP造价高，价格昂贵，且操作须精细，待测样品中磷含量(浓度)较高时，准确度较差，且工作时需要消耗大量氩气，所以运转费用高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水质中总磷含量的检测方法，旨在解决现有技术检测水质中总磷含量时，或操作繁琐复杂、实验误差大，或重现性差、危险系数高、操作条件严苛；或成本高、精准度差的问题。

本发明是这样实现的，一种水质中总磷含量的检测方法，包括以下步骤：

(1)采用分光光度法测定磷酸盐标准溶液的吸光度，绘制工作曲线；

(2)提供待检水体试样，在所述待检水体试样中加入过硫酸钾溶液，进行微波密封消解，将所述待检水体试样中的总磷全部氧化为正磷酸盐，得到消解液；

(3)向所述消解液中加入抗坏血酸，混匀处理，30-60s后加入钼酸盐溶液进行显色反应，得到反应液；

(4)提供空白水样，参照步骤(2)、(3)操作，得到空白反应液；

(5)将所述反应液和所述空白反应液进行分光光度测定吸光度，分别得到试样吸光度和空白吸光度，参照所述工作曲线、计算得到所述待检水体试样中的总磷含量。

本发明提供的水质中总磷含量的检测方法，具有以下优点：

第一，本发明水质中总磷含量的检测方法，消解过程可直接通过微波消解仪完成，可以减少人为误差，具有较高的准确度和灵敏度。

第二，本发明采用微波消解，消解时间短，如6份试液则需要的消解时间为11-16min，而后每增加一份试液也只需增加约1-2min，大大缩短了消解时间。因此，本发明可同时实现大批量的消解处理，每次最多可以消解25份试液。

第三，本发明采用微波消解，无需采用硝酸、高氯酸等强酸、强氧化性酸，消解过程中安全系数高、操作简答、不需看护，只需消解前设定好时间让其自行消解即可，完成后蜂鸣提示，可以减少实验误差，提高工作效率。

第四，消解完成冷却后可直接加入显色剂进行测定，不需要再加入其他溶液，减少人为误差，提高准确度。

本发明提供的水质中总磷含量的检测方法，方法简单易控，准确度高，测定结果的平行性相对偏差为1.5％，可广泛适用于地表水、生活污水及化工、磷肥的工业废水中正磷酸盐的分析和快速测定。

具体实施方式