[发明专利]增强型氯化铝钙晶体的制备方法有效
申请号: | 201611245600.X | 申请日: | 2016-12-29 |
公开(公告)号: | CN106745609B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
发明(设计)人: | 任庆利;罗强;崔彬;姜海青;智艳;陈华;施建章 | 申请(专利权)人: | 西安电子科技大学 |
主分类号: | C30B29/12 | 分类号: | C30B29/12;C02F1/52 |
代理公司: | 陕西电子工业专利中心 61205 | 代理人: | 王品华;朱红星 |
地址: | 710071 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 增强 氯化铝 晶体 制备 方法 | ||
1.一种增强型氯化铝钙晶体的制备方法,其特征在于,包括:
1)配制镁离子水溶液:将3.8~38.95克的MgCl2溶入到500ml去离子水中混合,配制成浓度为0.08mol/L~0.82mol/L的镁离子水溶液,过滤去除镁离子水溶液中的杂质;
2)配制铝离子水溶液:将31.4~67.62克的AlCl3·6H2O溶入到500ml去离子水中混合,配制成浓度为0.26mol/L~0.56mol/L的铝离子水溶液,过滤去除铝离子水溶液中的杂质;
3)配制钙离子水溶液:将54.39~101.01克的CaCl2溶入到500ml去离子水中混合,配制成浓度为0.98mol/L~1.82mol/L的钙离子水溶液,过滤去除钙离子水溶液中的杂质;
4)制备氢氧根离子水溶液:将37~107.2克的NaOH溶入到500ml去离子水中混合,配制成浓度为1.85mol/L~5.36mol/L的氢氧根离子水溶液;
5)制备碳酸钠悬浊液:将22.26~48.76克的Na2CO3溶入到500毫升的去离子水中,配制成浓度为0.42mol/L~0.92mol/L的碳酸钠悬浊液;
6)制备牛磺酸水溶液:将0.3~8.1克的牛磺酸溶入到500毫升的去离子水中,配制成浓度为0.6g/L~16.2g/L的牛磺酸水溶液;
7)制备氯化铝钙复相悬浊液:
7a)将上述配置的钙离子水溶液、铝离子水溶液、氢氧根离子水溶液和牛磺酸水溶液进行混合加热搅拌;
7b)将加热温度升高到90℃,向此混合液中以10毫升/分钟的速度加入100毫升碳酸钠悬浊液,并以1000转/分钟速度进行混合加热搅拌;
7c)将加热温度升高到100℃,继续以20毫升/分钟的速度加入400毫升氢氧根离子水溶液,并以600转/分钟速度继续进行混合加热搅拌,得到氯化铝钙复相悬浊液;
8)制备增强型氯化铝钙复相悬浊液:控制反应溶液的pH≧11,将步骤1)制备的镁离子水溶液、步骤5)制备的碳酸钠悬浊液和步骤7)制备的氯化铝钙复相悬浊液进行混合并加热到100℃,同时以1200~1500转/分钟的速度搅拌2~4小时,得到增强型氯化铝钙复相悬浊液;
9)将8)得到的增强型氯化铝钙复相悬浊液在20~30℃的室温下静置20~30分钟,倒掉上层清液,再向此增强型氯化铝钙复相沉淀物中加入800毫升的去离子水,再静置1~2小时,倒掉上层清液;如此反复2~3次,得到洗涤后的增强型氯化铝钙复相沉淀物;
10)将洗涤后的增强型氯化铝钙复相沉淀物放入烘箱,在60~70℃的温度下,烘干18~24小时,获得增强型氯化铝钙晶体。
2.根据权利要求1所述的方法,其中步骤1)中过滤去除镁离子水溶液中的杂质,是先将漏斗架到仪器支架上面,将干净的烧杯放到漏斗下面;再将滤纸折叠铺到漏斗上面;然后将镁离子水溶液按55毫升/分钟的速度倒到滤纸上面,获得去除杂质后的镁离子水溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其中步骤2)中过滤去除铝离子水溶液中的杂质,是先将漏斗架到仪器支架上面,将干净的烧杯放到漏斗下面;再将滤纸折叠铺到漏斗上面;然后将铝离子水溶液按50毫升/分钟的速度倒到滤纸上面,获得去除杂质后的铝离子水溶液。
4.根据权利要求1所述的方法,其中步骤3)中的过滤去除钙离子水溶液中的杂质,是先将漏斗架到仪器支架上面,将干净的烧杯放到漏斗下面;再将滤纸折叠铺到漏斗上面;然后将钙离子水溶液按45毫升/分钟的速度倒到滤纸上面,获得去除杂质后的钙离子水溶液。
5.根据权利要求1所述的方法,其中步骤7a)中将钙离子水溶液、铝离子水溶液、氢氧根离子水溶液、牛磺酸水溶液进行混合加热搅拌,其工艺条件是:搅拌速度为600~800转/分钟,加热温度60~80℃,搅拌时间30~50分钟。
6.根据权利要求1所述的方法,其中步骤8)中控制反应溶液的pH≧11,是在加热搅拌的过程中,每隔3~8分钟添加浓度为1.85mol/L~5.36mol/L的氢氧根离子水溶液15ml~25ml,直到控制反应溶液的pH值大于或等于11为止。
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