[发明专利]ICP‑AES法测定钇镁合金中杂质元素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及镁合金领域，具体涉及一种用ICP-AES测定钇镁合金中杂质元素的方法。

背景技术

镁合金是目前已知的最轻的金属材料，并且还具有比强度和比刚度高、易于铸造、易于切削加工、导电导热性好、吸震降噪性好、电磁屏蔽能力强和易于回收等一系列优点。但是镁的化学性质活泼，平衡电位很低，较易失去电子而发生氧化反应，从而导致镁及镁合金的耐腐蚀性能很差，使镁合金的优良性能得不到充分发挥。适量的稀上元素的加入不仅可以有效提高镁合金的耐腐蚀性能，还能显著提高镁合金的力学性能及高温性能。钇镁合金是一种添入稀土钇的高性能的镁材，钇有助于促进镁细化、净化及合金化，提高其强度及硬度。它的室温和高温强度以及抗蠕变性能都要比传统的铝合金和镁合金优越，且具有明显的固溶强化和时效强化特征，被认为是目前最有发展前景的耐热镁合金之一，被广泛应用于各种高端机械制造。

钇镁熔体中杂质的含量是反映冶金质量的一个重要指标。钇镁合金中的杂质会严重破坏合金基体内在连续性，杂质会导致钇镁合金熔体的流动性降低，恶化合金的铸造性能，造成铸件充型不足、冷隔等缺陷。杂质作为显微裂纹的发源地，对与断裂过程密切相关的诸如延伸率、断面收缩率、断裂韧性和疲劳抗力等一系列材料性能都有显著影响。此外，夹杂物颗粒还可能在钇镁合金中形成硬质点，导致加工性能和表面光洁度变差，同时恶化合金的抗腐蚀性能。

钇镁合金中杂质元素的种类和含量不同，将会直接影响到钇镁合金的机械、抗腐蚀、抗氧化、高温抗蠕变等性能参数，影响合金的品质，极大的限制了其它强化手段(如热处理、微合金化、变质等)的作用效果。随着人们对高质量钇镁合金的需求越来越大，如何在钇镁合金熔炼和加工过程尽可能使杂质含量降低到最低限度，已成为技术攻关的重点，这也使得研究钇镁合金中杂质元素的分析测定方法显得尤为重要。盐酸氢氟酸溶解样品后，用高纯镁和待测元素的标准溶液配置高、低标和空白溶液，确定仪器的最佳分析条件后，进行样品分析，最后计算检出限，进行精密度和回收率试验。

目前关于钇镁合金中杂质元素的检测方法鲜有报道，且尚未涉及利用ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射光谱法)法测定杂质元素的方法。近年来公开的一些钇镁合金中的元素测试方法，普遍存在以下问题：a、实验成本高；b、对仪器有一定损耗；c、实验复杂；d、准确度低。

发明内容

以往技术中尚没有一种方法特别是没有一种用ICP-AES方法同时测定钇镁合金中铝、铁和钙三种杂质元素的方法。

本发明所解决的技术问题即在于，提供一种用ICP-AES法测定钇镁合金中杂质元素铝、铁、钙的方法，克服现有技术的缺陷。本发明提供了以下技术方案：

一方面，本发明提供了一种用ICP-AES同时测定钇镁合金中铝、铁和钙元素含量的方法，其特征在于包括下列步骤：

a、样品处理：取试样，加入硝酸和蒸馏水，加热至完全溶解得到样品溶液；冷却后，用水稀释至目标体积量，混匀，得到样品稀释溶液；

b、混合标准溶液的配制：分别移取铝标准贮存溶液、铁标准贮存溶液、钙标准贮存溶液于同一容器中，加入硝酸，以水稀释至目标体积量，混匀，得到混合标准溶液；

c、标准系列溶液的配制：根据钇镁合金中钇和镁的量，配制标准系列溶液，分别移取体积不同的步骤b所述的混合标准溶液于各自独立的容器中，分别加入钇和镁含量已知的钇基体溶液和镁基体溶液，以水稀释至目标体积量，混匀，得到标准系列溶液；

d、空白标准溶液的配制：移取钇基体和镁基体标准溶液于容器中，加入硝酸，以水稀释至目标体积量，混匀，得到空白标准溶液；

e、分析谱线选择：从光谱仪谱线库中，选择若干条被测元素铝、铁和钙的谱线，用步骤c配制的标准系列溶液进行谱图扫描之后选择出铝的分析谱线394.4±5nm，铁的分析谱线为240.4±5nm、259.9±5nm，钙的分析谱线为317.9±5nm、393.3±5nm；

f、仪器工作参数的调整：调整电感耦合等离子体发射光谱仪，其工作参数为：RF发生器功率1400±500W，冷却气流量为10±5L/min，辅助气流量1.0±0.5L/min，雾化气流量为1±0.5L/min，总时间30±10s，泵速50±20r/min；

g、在步骤e和f所述的条件下，对步骤c所述的标准系列溶液和步骤d所述的空白标准溶液进行ICP-AES测试；

h、根据步骤g的测试结果，绘制标准曲线；

i、在步骤e和f所述的条件下，对步骤a所述的样品稀释溶液进行ICP-AES测试；